火焰原子吸收分光光度计测量化妆品中的铅

火焰原子吸收分光光度计测量化妆品中的铅

摘要：本方法用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅，共检验13个样品，样品检出率为100.0%，合格率为100.0%。回收率为98.4%～100.8%。

样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态

铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件

不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。方法的检出限为

0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。若取1g 样品测定，定容至10mL，本方法的检出浓度为

1.5 mg/kg，最低定量浓度为5 mg/kg。

2.试剂

2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。

2.2 高氯酸[ω（HClO4）＝70％～72％]，优级纯。

2.3 硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混匀。

2.4 混合酸：硝酸（3.1）和高氯酸（3.2）按3+1 混合。

2.5 铅标准溶液[ρ（Pb）=10mg/L]

3.仪器

3.1 TAS-990原子吸收分光光度计

3.2 离心机。

3.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。

3.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mL。

所检样品：

4.分析步骤

4.1 样品预处理：湿式消解法

准确称取混匀试样约1.00g～2.00g 置于消解管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等

有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上

样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸（3.1）10mL 注1，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL～3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸（3.2）2mL～5mL

注2，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL 左右。冷至室温后定量转移至10mL（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。

4.2 测定

移取铅标准溶液（3.8.3）0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL，分别置于10mL 具塞

比色管中，加水至刻度。按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态。在扣除背景吸

收下，分别测定校准曲线系列、空白和样品溶液。

5.计算

式中：ω（Pb）——样品中铅的质量分数，mg/kg；

ρ1——测试溶液中铅的质量浓度，mg/L；

ρ0——空白溶液中铅的质量浓度，mg/L；

V——样品消化液总体积，mL；

m——样品取样量，g。

6.回收率实验结果

通过计算，得回收率范围为98.4%～100.8%。

表1 回收率实验结果

注：本底值为0mg/L

7.检测结果

在分析的13份化妆品样品中，铅的检出率为100.0％，合格率为100.0％。

表2 铅检出情况及合格率

8.结论

共检验了13个化妆品样品，均为洗发水，检出率为100.0%，合格率为100.0%，回收率为98.4%～100.8%。