液质联用(LCMS)
cyfbobby
第1楼2013/07/28
你提到之前优化好后进样是很稳定的,所以我很好奇,出现这样的问题之前,你改变过是什么东西,一般对于MS检测器,维护后对样品有一个兼容的过程,需要连续进多针样品后,才能稳定,不然确实出现了不正常的状况MS 模块喷雾状况,内部的污染的都会造成峰面积不稳定的情况,需要一一排查的
ufokingone
第2楼2013/07/28
嗯,之前有做过其他的样,流动相用的是0.05%的三氟乙酸,所以我特意用我的流动相(10%乙腈水/0.1%甲酸/。2mM甲酸铵)平衡了2个小时。刚把毛细管针更换了重新进了样,结果还是一样,第一针很好,后面第二针开始就不行了。这台液质平时也做其他的样,但是从来没有出现过今天这样的问题
yzulcl
第3楼2013/07/29
做液质的机器,流动相还是不要用三氟乙酸的好长时间的冲洗整个系统(从流动相溶剂瓶、脱气机、泵、进样器,到色谱柱)直到ESI-看不到三氟乙酸的离子(m/z 113),然后再走样品吧。有可能还需要对质谱离子源做一个彻底清洗(喷雾针、雾化室、锥孔、毛细管)。色谱柱因为比表面积最大,可能是最难冲洗干净的。建议换一个新的色谱柱,当时是在确认仪器彻底冲洗干净了以后再接上去用。
hujiangtao
第4楼2013/07/29
三氟乙酸不易挥发还是不要用了
sukiliang
第5楼2013/07/30
三氟乙酸还是尽量少用,对负模式影响很大的!楼主试着用水相和有机相交替冲洗系统冲一个晚上看看效果如何!
第6楼2013/07/30
对了,楼主有没有观察过喷雾针,看看是不是有问题?
第7楼2013/08/01
做农残的时候响应值都没问题,应该不是喷雾针的问题,因为这台仪器是做检测的,有些时候检测的物质峰型不好会添加点三氟乙酸改善峰型
第8楼2013/08/01
那峰型不好的内种物质你是用正模式还是负模式?
第9楼2013/08/01
这个肯定是正离子模式,液质也不全是我一个人用的,用三氟乙酸做流动相的是其他检测组,至于检测的什么物质要用到三氟乙酸其实我也不是很清楚
第10楼2013/08/01
内给您说几样先1.看看你的进样量有没有改变2.观察一下,针能不能吸入液体3.不戴手套摸摸针尖,看看有没有刮手的感觉!
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