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用于高纯分析的器皿,如何判断清洗干净与否

ICP-MS

  • 念书的时候、做常规分析的时候,多使用的是普通玻璃器皿,这种器皿的清洗标准没记错的话是“内壁不挂珠”即可。

    后来从事纯度相对较高的材料的分析,使用FEP和PFA材质的器皿,不能刷洗,每次都是用完了用DIW反复冲洗,但是至于清洗干净了没有,却没有个比较直观的标准。只是每隔一段时间拿去做酸蒸回流清洗,或者发现blank不对再联想到器皿,经过测试后再清洗。

    不知各位做纯度较高的分析板油,你们如何判断这些石英、塑料材质的器皿,怎么样才算是清洗干净的呢?
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  • 爱爱猫

    第1楼2013/07/29

    酸槽浸泡,空白核查

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  • chun29

    第2楼2013/07/30

    应助达人

    基体分类,不同基体的样品用固定的一套瓶子。低浓度的杂质元素应该是很容易清洗干净的。

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  • 光哥

    第3楼2013/07/30

    应助工程师

    顺便回2#,我贴个国标上来。这里的规定,一套瓶子清洗程序是24小时。所以我才有此问的。

    附图里面的“酸清洗混合物”组成:1:1:1:25=HF:HNO3:H2O2:H2O 体积比;

    “酸浸取混合物”组成:1:1:1:50=HF:HNO3:H2O2:H2O 体积比

    chun29(chun29) 发表:基体分类,不同基体的样品用固定的一套瓶子。低浓度的杂质元素应该是很容易清洗干净的。

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  • arvid2007

    第4楼2013/07/30

    这么复杂啊,一般不是泡酸桶就可以么

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  • 光哥

    第5楼2013/07/30

    应助工程师

    呵呵 那个是常规分析。我注明了是纯度较高的分析。有其他方式来判断?

    arvid2007(arvid2007) 发表:这么复杂啊,一般不是泡酸桶就可以么

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  • shih20j07

    第6楼2013/07/31

    这个可能就是经验的积累了。

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  • 光哥

    第7楼2013/07/31

    应助工程师

    现在就是经验还不足了,求赐教

    shih20j07(shih20j07) 发表:这个可能就是经验的积累了。

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  • baadavid

    第8楼2013/08/01

    使用FEP和PFA材质的器皿能酸蒸的用酸蒸,就假装是把不溶于水的物质分解了;
    再用水反复冲洗,就假装是把器皿内的杂质不断地稀释,稀释,在稀释;自然洗的越多次越放心;
    不同基体的样品用固定的一套器皿;
    不同浓度的杂质元素用固定的一套器皿;
    低含量易溶样品器皿用于高含量难溶样时,按方法洗便是;
    高含量难溶样器皿用于低含量易溶样品时,按照9.1.4至9.1.6步骤确定是否可用;
    之所以用:
    “酸清洗混合物”组成:1:1:1:25=HF:HNO3:H2O2:H2O

    “酸浸取混合物”组成:1:1:1:50=HF:HNO3:H2O2:H2O
    乃是因为浸取表金属时所用酸也是1:1:1:50=HF:HNO3:H2O2:H2O ;
    既然9.1.6都测不出沾污了,那浸取表金属自然也不会因器皿而沾污。
    假装就是这样了,欢迎各位专家拍砖。

    新器皿洗洗后,总要测测才放心;

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