饲料中水溶性氯化物的检测
一 范围
适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
二 原理
1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。
2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。
三 试剂和溶液
3.1 蒸馏水
3.2硝酸
3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；
3.4硫酸铁铵饱和溶液；
3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至 100ml。
3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。
3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。
3.9 有效氯掩蔽剂；
3.10 有效氯浊度剂；
3.11 有效氯助色剂；
四 仪器
4.1 振荡器；
4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；
4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；
4.4 滴定管；
4.5 分析天平：感量0.0001g；
4.6 中速定量滤纸；
4.7 YN-2001土肥仪
4.8 小反应瓶；
4.9 比色皿；
4.10 三角瓶；
五 步骤
5.1含有机物试样试液的制备
称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（Vi），混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.2 滴定
量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL过量的硝酸银溶液（Vs1），剧烈摇动使沉淀凝聚。
用硫氰酸钾溶液滴定过量硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vt1）
空白试验需与测定平行进行，用同样的方法和试剂，但不加试料。
试样中水溶性氯化物的含量Wwc（以氯化钠计），数值以%表示，按式（1）进行计算：
… （1）
式中：
M——氯化钠的摩尔质量，M=58.44g/mol；
Vs1——测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；
Vs0——空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；
cs——硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
Vt1——测试溶液滴加硫氰酸钾溶液体积，单位为毫升（mL）；
Vt0——空白溶液滴加硫氰酸钾溶液体积，单位为毫升（mL）；
ct——硫氰酸钾溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
m——试样的质量，单位为克（g）；
Vi——试液的体积，单位为毫升（mL）
Va——移出液的体积，单位为毫升（mL）
f——稀释因子：
f=2，用于熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样；
f=1，用于其他饲料；
10-3——体积由毫升转化为升的换算系数；
100——数值以%表示；
用滴定法对三种自认为是含有机物的饲料样品进行了检测，根据公式（1）计算出来的检测结果如下：
5.3比浊法
分别吸取2.5mL滤液于不同的25mL容量瓶中，蒸馏水分别定容至刻度，摇匀后，分别吸取2.0ml于不同的小反应瓶中，同时做空白（2.0ml蒸馏水）、标准（含氯离子10μg/ml的标准溶液），依次分别加入（每加入一种试剂后均要摇匀再加下一种试剂）：
有效氯掩蔽剂2滴
有效氯浊度剂2滴
摇匀，静置15分钟后，再滴加1滴有效氯助色剂，摇匀，分别转移到三个比色皿中，上机测定。
① 拨动滤光片前轮使数值6，按“存储”键，并用“调整﹢”或“调整﹣”键将存储状态调整至“uCl”。
② 置空白液于光路中，按“比色”健，功能号切换至1，按“调整﹢”键或“调整﹣” 键，使液晶显示100.0。
③ 按“比色” 键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按“调整﹢”键或“调整﹣”键，使液晶显示值为10.00。
④ 再将待测液置于光路中，此时显示读数即为待测液中氯的含量 (μg/ml) 。
根据检测待测液的结果最终转化为试样中相当于氯化钠的含量（%）如下：
六 两种检测结果的比较
两种检测方法检测的结果基本一致，有差别的原因个人觉得是滴定法中用的滴定管的塞子有问题，不太容易控制，故而带来较大误差。不过通过初步试验已经证实了，饲料中水溶性氯化物用我们的方法是可以检测的。
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