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地质样品固体进样检测

土壤固体废弃物监测

  • 本文背景
    本人也在仪器论坛混迹多年,也曾经热情澎湃,好像有说不完的话,看不尽的技术贴,看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向,突然发现新的领域竟然没有可交流的平台,找不到“想说话”的感觉了,所以只能默默的成了行尸走兽般的存在,很尴尬。
    终于到了本次大赛,“老手回家”这个真的很感性(谁的点子?要发奖金哦!),不管算不算“老手”,反正我回来了。
    言归正传。
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    声明:本人不专业的地方,请毫不留情的指正!并欢迎加好友交流。多谢!

    一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月,专业化才是实际的需求,解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。
    地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限,对配套测试仪器提出了很高的要求,尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测,更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止,我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。

    水溶液进样仪器检测
    一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话,很自然的想到用ICP-MS,所以我们先来说说ICP-MS测样的难点。
    1. 溶矿难(这个真不想多说,做过的都知道。)
    混合酸溶:Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发;
    Sn酸溶不能充分溶解,容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全;
    稀释:地质样品基体复杂,含盐量对测定信号稳定性有影响,需多级稀释,降低背景基本干扰,以及降低盐对仪器的损害;
    2. 易污染或造成误差
    Ag:含量低,稀释后灵敏度降低,易造成稀释误差;
    Sn:碱溶法会引入大量碱金属粒子,影响其他元素测定;
    B:很容易污染,要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。
    基于上述原因,大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。

    传统固体进样检测
    地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪,电弧光源灵敏度高,可固体进样,免去了溶矿的麻烦,这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相,而相板质量逐年下降,且对分析人员技术要求较高,实验后处理复杂,这使得摄谱仪分析检测受到制约。

    电弧直读光谱仪器检测
    电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。
    结合传统摄谱仪可固体进样的特点,并省去洗相、测光等繁锁后处理过程,其具有智能化实用的软件,大大地提高了分析速度,操作简单,减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用,减少废液排放,具有很好的经济效益和社会效益。

    1. 光电倍增管检测器

    以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪,每个元素对应一个通道位置,管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响,因此同时可排开的元素数量受限;另外,对于复杂基体的地质样品,背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大,而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。
    2. CCD检测器
    CCD检测器(包括CID、CMOS)在波段范围内可实现全谱测量,增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置,并且可实现实时校正、软件优化算法等功能,使结果准确度更高,分析范围更宽。
    之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题,个人觉得不能这么笼统的去比较,应该结合具体的实例来对比,这里不做具体说明,本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。

    小结:
    以CCD(包括CID、CMOS)为检测器的交直流电弧直读光谱仪,省去了溶矿的前处理麻烦,省去了洗相、测光等后处理的步骤,减少了人为误差,操作简单,性能优良,满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。

    不足及展望
    1. 对于地质样品,交流电弧比直流电弧激发稳定性更好,尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约;
    2. 为实现分析指标的优良,仪器光路和焦距受到严格控制,这也制约了仪器的小型化;
    3. 固体进样实现自动化比较复杂,但可进一步解放人力,是市场的需求点之一。
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  • wsjin1982

    第2楼2017/07/26

    除了二次或多次射谱之外,平面光栅如果能在保证进样量的一致性上做出比较大的改革,准确度和精密度基本就能完美保证了
    一直在做这个方面的尝试,但没有特别好的方法

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  • 二头

    第3楼2017/07/27

    你用的一米两米?做的什么规范,1:5万还是1:25万?

    wsjin1982(wsjin1982) 发表:除了二次或多次射谱之外,平面光栅如果能在保证进样量的一致性上做出比较大的改革,准确度和精密度基本就能完美保证了
    一直在做这个方面的尝试,但没有特别好的方法

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  • wsjin1982

    第4楼2017/08/01

    一米栅改的武汉的ccd-1直读,有5万,20万等都做,个人认为误差大多来自装样,比如下电极的大小不一致性;磨样不均匀;装样不规范,无法保证样品量的一致。

    二头(ertou24sui) 发表: 你用的一米两米?做的什么规范,1:5万还是1:25万?

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  • 二头

    第5楼2017/08/10

    我们用的自动车床车的下电极,尺寸不会差很多,差的一点可以用内标校正过来。磨样装样规范确实比较重要。改造的仪器性能依托原有的一米性能,如果本身一米质量不足够好那改造也不会好,如果一米性能很好,那改造后应该还不错。

    wsjin1982(wsjin1982) 发表: 一米栅改的武汉的ccd-1直读,有5万,20万等都做,个人认为误差大多来自装样,比如下电极的大小不一致性;磨样不均匀;装样不规范,无法保证样品量的一致。

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  • 二头

    第6楼2017/08/10

    你们改造后做的效果怎么样?

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  • wsjin1982

    第7楼2017/09/05

    原来上下电极都是自己车的,不过后来核算一下成本,还是买现成的性价比比较高,还省人工
    你们改造成武汉的ccd-1后做化探样品的效率明显提高,不用调相板水平,合格率也比相板成相的高不少,一批80件的样40分钟照完出数据,系列也不用每批都照了
    有一个问题,新手使用还是有问题,磨样不均匀;装样不规范,导致合格率不高,返工较多

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  • 二头

    第8楼2017/09/06

    直读化肯定会提高测试速度,但是制样不合格跟仪器本身性能没有关系,以前没改造也是一样的制样水平啊。对于判别改造前后仪器本身测试水平,检出限、重复性、准确度有做过对比吗?结果怎么样?这才是重要的。我们现在做的不是一米改造,是成品仪器,CCD接收,1:25万基本没问题。

    wsjin1982(wsjin1982) 发表:原来上下电极都是自己车的,不过后来核算一下成本,还是买现成的性价比比较高,还省人工
    你们改造成武汉的ccd-1后做化探样品的效率明显提高,不用调相板水平,合格率也比相板成相的高不少,一批80件的样40分钟照完出数据,系列也不用每批都照了
    有一个问题,新手使用还是有问题,磨样不均匀;装样不规范,导致合格率不高,返工较多

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  • wsjin1982

    第9楼2017/09/11

    你做的成品仪器在地质系统用的多吗,方便的话给我发个资料,我看看。

    二头(ertou24sui) 发表: 直读化肯定会提高测试速度,但是制样不合格跟仪器本身性能没有关系,以前没改造也是一样的制样水平啊。对于判别改造前后仪器本身测试水平,检出限、重复性、准确度有做过对比吗?结果怎么样?这才是重要的。我们现在做的不是一米改造,是成品仪器,CCD接收,1:25万基本没问题。

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  • 二头

    第10楼2017/09/13

    今年初才上市卖的,北分瑞利AES-8000,目前主要用在地质和有色系统里。资料我找找,发你私信吧。

    wsjin1982(wsjin1982) 发表: 你做的成品仪器在地质系统用的多吗,方便的话给我发个资料,我看看。

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