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记一次铅镉混标的能力验证

  • 名字长了容易引起注意
    2013/08/22
    光谱
    • 私聊

能力验证

  • 这次能力验证其实我早就想写了，但是一直没有时间动笔，正好借这次原创大赛的机会，把这次能力验证的经过给记录下来。由于当时忙于考核，所以也没有心情去过多的记录当时的情况，只能注重于文字来描述当时的情况。

    ————————————————华丽的分割线————————————

    先来一张当时考核之前的准备工作的图片吧



    这个是两支铅、镉混标的考核样，一支编号为A，一支编号为B（以下简称A样，B样）



    这个是准备考核的工作，桌面比较凌乱。当时考核样就放在左边的泡沫盒子中。

    ————————————过程的分割线————————————————

    其实整个考核过程说简单也简单，无非是配置试剂，用原子吸收进样出结果。说难也难，原子吸收分光光度计有个最大的问题是，每次只能分析一个元素，而且每次分析不同的元素需要换灯。每次更换完元素灯以后，原子吸收分光光度计的状态都会发生改变。所以我最头疼的是混标，尤其是对我们这台使用了接近10年的原子吸收分光光度计来说，是个挑战。

    按照正常的操作流程，必定是先用自己实验室购买的盲样先分析出结果，看结果是否合格，如果结果合格的情况下，直接配置考核样，出结果。于是我也是按照这个流程进行。

    第一步：先是配制铅标准曲线，然后是铅盲样。标准曲线还不错，编号为201224的盲样真值为1.43±0.08㎎/L，我分析的结果为1.40㎎/L，合格了。



    第二步：这个时候还不能配制A样和B样，紧接着应该考核一下实验室的镉盲样。于是换灯，配制镉标线，考核镉盲样。标准曲线合格，编号为201422的盲样结果有些偏差，偏高。鉴于这种情况，于是我停止配制试剂，开始查找原因。查找原因之前，先把备用的容量瓶等一些玻璃器皿洗净待用。原子吸收分光光度计不切断电源，镉灯一直通电，加速老化直至稳定。忙碌结束，到了下班时间，走人。

    ———————————————————第二天的分割线————————

    今天一早来了以后，直接用镉灯继续测一遍昨天配制的镉盲样，准备查找原因。谁知道，奇迹般的，编号为201422的盲样真值为64.6±5.3μg/L，分析结果为64.0μg/L。于是我没有切断乙炔气，为了确保考核，我又配制了一支编号为201419的盲样，并同时配制了A样和B样。

    镉分析结果如下：



    铅的分析结果如下：



    虽然铅合格了，但是有点偏低。A样和B样我没有十足的把握，于是把灯切换到铅灯，继续预热。

    ——————————————第二天下午的分割线——————————————————

    下午上班以后，继续测试，得出的结果如下：

    镉结果如下：



    两个编号的盲样都有些偏低，但是A样和B样总体来说比较稳定。

    铅结果如下：



    铅结果明显比上午的结果要好，估计是灯预热时间够长的原因。

    ————————————————结果讨论——————————

    这次报的结果是镉上午分析的，铅是下午分析的，结果合格。这次混标考核，发现一个重要的问题就是原子吸收分光光度计，每次切换灯的状态都不一样，时好时坏。另外，镉盲样这次的结果比较尴尬，用石墨炉偏高，用火焰偏低。并且从这次的分析结果来看，低浓度的镉在火焰上分析，及其不稳定，而高浓度的镉，总得来说还算比较稳定。

    我个人认为，现在考核除了基本的试剂配制这个硬功低外，最重要的就是对仪器状态的把握和控制。光会配制试剂是不够的，光会操作仪器设备也是不够的，最关键的是你如何能够在恰当的时间内把握仪器的最佳状态，我觉得除了让仪器预热足够的时间，另外用标准去核对仪器的准确性也是很关键的，当然得有个前提，就是你得标准配制的足够准确。

    最后以一张结论单结束这次能力验证。

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  • 该帖子已被版主-独行者加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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    +关注 私聊

  • zhw19811005

    第1楼2013/08/22

    这次铅镉检测能力验证很成功啊

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2013/08/23

    应助达人

    熟悉仪器的性能，再用标液去校正，通过是必须的。

0
    +关注 私聊

  • baby073125

    第3楼2013/08/23

    应助达人

    实验室测试尤其是化学检测严谨很重要。

0
    +关注 私聊

  • niuxurui163

    第4楼2013/09/10

    比较成功顺利的一次能力验证

0
    +关注 私聊

  • cinderella----

    第5楼2013/09/26

    请问楼主的有真值的盲样是购买的吗？不需要稀释直接测试？

0
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