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纺织品 测铅 原子吸收 石墨炉

  • dracula001100
    2013/08/22
    • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 依据的是GB/T 17593.1-2006 《纺织品 重金属的测定 第1部分：原子吸收分光光度法》，
    测定铅的时候，做回收率，用酸性汗液加标液，发现不加基体改进剂，根本就没有读不出浓度来，标线是用水配的。
    但是加入基体改进剂（磷酸氢二铵和硝酸镁）读出的浓度值也不稳定，两次读数能差50%，而且回收率很低，在40%-60%之间。
    我想问一下，酸性汗液对铅的影响，是不是主要是NaCl，加入基体改进剂之后是不是和NaCl反应，有没有其他比较合适的基体改进剂，尤其是有做纺织品重金属的，帮忙指点一下。
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  • zhushan

    第1楼2013/08/22

    加基改的目的主要是为了与铅结合，这样铅比较稳定，在较高的灰化温度也不易发生损失；提高灰化温度可以使干扰元素挥发，最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了，可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度，这样可以使读数更稳定，更准确。另外，石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化，控制在1%HNO3左右，过高或过低都不好

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  • 依风1986

    第2楼2013/08/22

    应助达人

    为什么石墨炉的标样酸度要控制的怎么低啊？1%HNO3，我们ICP测试酸度控制在3%-5%

    zhushan(zhushan) 发表:加基改的目的主要是为了与铅结合，这样铅比较稳定，在较高的灰化温度也不易发生损失；提高灰化温度可以使干扰元素挥发，最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了，可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度，这样可以使读数更稳定，更准确。另外，石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化，控制在1%HNO3左右，过高或过低都不好

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  • zhushan

    第3楼2013/08/23

    高的话会伤石墨管，挺贵的说

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:为什么石墨炉的标样酸度要控制的怎么低啊？1%HNO3，我们ICP测试酸度控制在3%-5%

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  • dracula001100

    第4楼2013/08/23

    请问如果仪器本身没有优化程序，自己怎么去摸索优化温度呢？我用的是瓦里安spectrAA240

    zhushan(zhushan) 发表:加基改的目的主要是为了与铅结合，这样铅比较稳定，在较高的灰化温度也不易发生损失；提高灰化温度可以使干扰元素挥发，最后达到降低干扰的目的。不加基改读不出数可能跟你的灰化温度有关系。现在石墨炉一般都有优化程序了，可以使用优化程序优化一下干燥、灰化温度，这样可以使读数更稳定，更准确。另外，石墨炉一般的样品、标样都是稍微酸化，控制在1%HNO3左右，过高或过低都不好

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  • zhushan

    第5楼2013/08/23

    你可以参照标准，或者找工程师，或者找同意其型号的同行，我们的热电加5uL2%的磷酸二氢铵干燥灰化温度分别为600和1200

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  • huangza

    第6楼2013/08/23

    应助达人

    磷酸二氢铵作为基改，效果咋样？是用的优级纯试剂？

    zhushan(zhushan) 发表:你可以参照标准，或者找工程师，或者找同意其型号的同行，我们的热电加5uL2%的磷酸二氢铵干燥灰化温度分别为600和1200

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  • 依风1986

    第7楼2013/08/23

    应助达人

    具体如何伤害到石墨管？

    zhushan(zhushan) 发表:高的话会伤石墨管，挺贵的说

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  • water2928012

    第8楼2013/08/23

    高浓度酸会严重影响石墨管寿命

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:具体如何伤害到石墨管？

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  • zhushan

    第9楼2013/08/23

    好像会腐蚀石墨管的涂层，降低使用次数

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:具体如何伤害到石墨管？

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  • zhushan

    第10楼2013/08/23

    是的，感觉还好的，塞曼扣背景的话一般0.996左右吧

    huangza(huangza) 发表:磷酸二氢铵作为基改，效果咋样？是用的优级纯试剂？

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