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不管黑猫白猫,捉到老鼠就是好猫——玉米油脂肪酸组成的检验

  • 逆天一棍
    2013/08/28
    光谱
    • 私聊

厂商论坛

  • 【背景】

    一个项目的进展，到了一个关键的时期——准备给省局上报资料。

    资料上报之后，省局会在一两周之内，安排专家到单位来进行现场核查，还要动态生产三批产品，抽样，送到省所根据产品的质量标准进行检验。

    资料不出问题，动态生产不出问题，生产的产品按照质量标准检验合格，省所检查才算通过。

    如果有一个环节出现纰漏，都可能导致核查结果通不过。所以，任何一个环节都马虎不得。

    因此，在省局派人员下来核查之前，需要把一切工作准备妥当。

    就是在这个前提下，又购买了一批原料来应付省局检查。

    购买了一批精制玉米油，按照中国药典2010年版二部规定，进行脂肪酸组成的检验。

    【色谱条件】

    仪器，Agilent7890A气相色谱仪；FID检测器；色谱柱，WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；升温程序，起始温度为170℃，保持10min，然后以5℃/min的速率升温至220℃，保持5min；进样口温度220℃；检测器温度，250℃；进样量，1μL；分流比20:1。



    供试液制备：称取本品约0.1g，置于50ml锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，65℃水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥，即得。

    色谱图如下：





    结果：



    讨论：

    1. 中国药典2010年版二部，精制玉米油品种项下规定，“以键合聚乙二醇为固定液，其实温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速率升温至250℃，维持10分钟”。可是从我接触GC开始，就没有碰到过固定液为聚乙二醇，且升温可以到250℃的气相色谱柱，经常用的都是PEG-20M的，最高温度才到240℃。

    不知道大家有没有人碰到过药典上提到的色谱柱的？

    不过，话说回来，用最高温度只能到240℃的PEG柱子，一样可以满足检测的需要。

    2. 这种脂肪酸组成的检验，计算结果的时候使用的为面积归一化法，误差比较大。在这样的情况下，如果我知道各个脂肪酸甲酯的出峰顺序以及相对的保留时间，可不可以不做随行对照呢？请高手赐教！
  • 精
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  • zhw19811005

    第1楼2013/08/28

    是什么项目？

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  • 逆天一棍

    第2楼2013/08/28

    佛曰：现在不能说，以后才能说。阿弥陀佛。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:是什么项目？

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  • yu3226033

    第3楼2013/08/29

    不能是应付检查吧?

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  • 社区=冬季=

    第5楼2013/08/29

    有木有不合格的现象

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  • 逆天一棍

    第6楼2013/08/29

    买这批原料确实是为了省里的检查，不光是“应付”这一层意思。

    yu3226033(yu3226033) 发表:不能是应付检查吧?

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  • 逆天一棍

    第7楼2013/08/29

    还不是盲样考核。是我们自己研发的品种，要通过省里和国家的检查。

    hbnjzx(hbnjzx) 发表:类似盲样考核吧

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  • 逆天一棍

    第8楼2013/08/29

    冬季大哥是指的我检验的原料，还是我们生产的样品？

    社区=冬季=(lylsg555) 发表:有木有不合格的现象

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  • yu3226033

    第9楼2013/08/30

    玉米油比大豆油好?

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:买这批原料确实是为了省里的检查，不光是“应付”这一层意思。

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  • 名字长了容易引起注意

    第10楼2013/08/30

    应助达人

    来捧场了，写的非常好，可惜没有权限不然直接给你精华了

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