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有机锡MeT做不出来,求指点

  • 心随逸动
    2013/08/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 这几天被有机锡搞得我快哭了。我配制了十种有机锡混标标液,走出来只有九种,少了MeT。单标MeT,也走不出来。

    预处理方法:5ml标液+5ml缓冲溶液(PH=5.4,16.6g三水合醋酸钠定容到500ml水溶液)+0.5ml衍生剂(0.1g四乙基硼化钠溶于5ml水)振荡10min,静置10min,再加入2ml正已烷,振荡后静置10min,取上层溶液上机。

    想不能为什么会这样?求高人指点
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  • tang566

    第1楼2013/08/30

    应助达人

    可能是没有衍生好,楼主的振荡频率是多少?

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  • vince1234

    第2楼2013/08/31

    是不是楼主在溶剂延迟延迟进去了!

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  • 荆棘鸟之歌

    第3楼2013/08/31

    溶剂延迟设置多久时间?其他几种可以衍生好,说明衍生问题不大

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  • 心随逸动

    第4楼2013/08/31

    对振荡频率也有要求的么?我用的是水平振荡机,频率好像是30次/min。

    tang566(tang566) 发表:可能是没有衍生好,楼主的振荡频率是多少?

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  • 心随逸动

    第5楼2013/08/31

    什么意思???

    vince1234(vince1234) 发表:是不是楼主在溶剂延迟延迟进去了!

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  • tang566

    第6楼2013/09/01

    应助达人

    据做有机锡的同行讲,频率也是有要求的。

    心随逸动(v2751344) 发表:对振荡频率也有要求的么?我用的是水平振荡机,频率好像是30次/min。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2013/09/01

    应助达人

    就是说楼主会不会是因为溶剂延迟时间设置过长,导致MeT包含在这段时间内,检测器没有检测到。

    心随逸动(v2751344) 发表:什么意思???

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  • 荆棘鸟之歌

    第8楼2013/09/02

    振荡频率有点低,调个200多/min吧

    心随逸动(v2751344) 发表:对振荡频率也有要求的么?我用的是水平振荡机,频率好像是30次/min。

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  • 心随逸动

    第9楼2013/09/02

    这种情况不大可能,因为MeT出峰时间是3.87,检测器在1.5分钟就打开了,所以说MeT跑到1.5分钟之前去了,这可能性不大

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:就是说楼主会不会是因为溶剂延迟时间设置过长,导致MeT包含在这段时间内,检测器没有检测到。

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  • yyronghua

    第10楼2013/09/02

    配置标夜的时候有没有问题?

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