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甜菊糖检测问题

xiguozhuang

2013/09/03

液相色谱（LC）

各位老师：

大家好，有没有检测过甜菊糖苷，最近检测时有几个问题想请教大家一下，我们使用的是jecfa标准检测甜菊糖苷，流动相乙腈/磷酸水（32/68，pH2.6），流速1ml/min，进样量为10uL，色谱柱C18柱，资生堂的，刚买的，测定方法是外标一点法，即使用Ra和sTV作为标准溶液，样品中的峰面积和其比计算结果，问题是我们测试时，发现在进几针样品后，在进标准溶液，其面积便增大，变化幅度也不是太大，但是质控样品标示值和其已经不符合了，连续进样，（5针）RSD=3%，但是其变化的幅度对于单点定量来说已经不能接受了，而且我们的检测量比较大，每天仪器基本上都到半夜了，现在每5个样品中间插标样和质控，如此到晚上标样的面积变大超过10%了，如此一来，作为检测已经没法接受，但是工程师说正常，请问老师们遇到过这种情况吗？怎么解决啊？

分
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艾亚哥斯

第1楼2013/09/04

进完样品洗针没？进样阀是否清洗？进完样品没进空白看看？

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xiguozhuang

第2楼2013/09/07

空白没有，进样针均清洗了
艾亚哥斯(v2680955) 发表:进完样品洗针没？进样阀是否清洗？进完样品没进空白看看？

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三人行

第3楼2013/09/07

室内温度变化较大，即使用柱温箱也可能重现不好。

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艾亚哥斯

第4楼2013/09/09

进针空白看看有没系统残留吧
xiguozhuang(xiguozhuang) 发表:空白没有，进样针均清洗了

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xiguozhuang

第5楼2013/09/09

请老师详细说明下吧，谢谢。

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bb250870915

第6楼2013/09/10

我们是乙腈：0.1%磷酸水=30:70,1ml/min，柱温40℃。LUBEX C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果，
进STV前进几针空白（超纯水，样品水溶），基线很平了之后进样（国外的客户要求非常高），然后进RA前和开始进样品也进一针空白，进样过程中很少进空白了，
样品偶尔重复进样，基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白，挑一个样再重复进样。
基本没有碰到你说的这样的情况

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xiguozhuang

第7楼2013/09/22

老师，你好，我们经过排查，基本原因是：进样瓶液体太少，基本上是0.5mL，这样器壁上有冷凝液体，这样出现的问题，我们将进样瓶加满液体，再检测，误差减小，基本上峰面积变化在1%以内。

老师，我想再请教下，每次都做RA和STV的标准曲线吗？标准曲线用多长时间？我们感觉这样太费时间，我们的样品量很大，这样下来每天检测不完。
bb250870915(bb250870915) 发表:我们是乙腈：0.1%磷酸水=30:70,1ml/min，柱温40℃。LUBEX C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果，
进STV前进几针空白（超纯水，样品水溶），基线很平了之后进样（国外的客户要求非常高），然后进RA前和开始进样品也进一针空白，进样过程中很少进空白了，
样品偶尔重复进样，基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白，挑一个样再重复进样。

基本没有碰到你说的这样的情况

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xiguozhuang

第8楼2013/09/22

老师，你好，我们经过排查，基本原因是：进样瓶液体太少，基本上是0.5mL，这样器壁上有冷凝液体，这样出现的问题，我们将进样瓶加满液体，再检测，误差减小，基本上峰面积变化在1%以内。

老师，我想再请教下，每次都做RA和STV的标准曲线吗？标准曲线用多长时间？我们感觉这样太费时间，我们的样品量很大，这样下来每天检测不完。
bb250870915(bb250870915) 发表:我们是乙腈：0.1%磷酸水=30:70,1ml/min，柱温40℃。LUBEX C18柱子,
每次都做RA和STV的标准曲线来计算结果，
进STV前进几针空白（超纯水，样品水溶），基线很平了之后进样（国外的客户要求非常高），然后进RA前和开始进样品也进一针空白，进样过程中很少进空白了，
样品偶尔重复进样，基本没有出现像你说的情况。有时候我们连续进样超过36个小时的都有。一般第二天来上班会进一针空白，挑一个样再重复进样。

基本没有碰到你说的这样的情况

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老多_小多

第9楼2013/09/22

标准曲线没有固定的使用时间，如果你觉得费时间，可以用单标，单标偏差不大就可以不用测标准曲线
xiguozhuang(xiguozhuang) 发表:老师，你好，我们经过排查，基本原因是：进样瓶液体太少，基本上是0.5mL，这样器壁上有冷凝液体，这样出现的问题，我们将进样瓶加满液体，再检测，误差减小，基本上峰面积变化在1%以内。

老师，我想再请教下，每次都做RA和STV的标准曲线吗？标准曲线用多长时间？我们感觉这样太费时间，我们的样品量很大，这样下来每天检测不完。

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bb250870915

第10楼2013/09/29

每次配制标准曲线溶液，溶液在4℃保留一个星期。但是每次检测样品，都要重新绘制标准曲线。

美国嘉吉公司（Cargill）就要求我们必须这样检测的。我们样品量也很大，但是也没有办法，所以我们一测就一两天时间的都是常有的事情。
xiguozhuang(xiguozhuang) 发表:老师，你好，我们经过排查，基本原因是：进样瓶液体太少，基本上是0.5mL，这样器壁上有冷凝液体，这样出现的问题，我们将进样瓶加满液体，再检测，误差减小，基本上峰面积变化在1%以内。

老师，我想再请教下，每次都做RA和STV的标准曲线吗？标准曲线用多长时间？我们感觉这样太费时间，我们的样品量很大，这样下来每天检测不完。

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