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有机物中铁含量的检测

透明

2013/09/04
药物分析

有机物中铁含量的检测

1.1 配制铁标准溶液

称取10g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕，准确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，10ml硫酸，溶解后全部转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。移取25ml上述铁标准溶液，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。该溶液临用时现配。

1.2 空白试验

在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验（先配制空白溶液，因铁标准液不能放置）。

1.3 绘制标准曲线

分别在一系列250ml的容量瓶中加入配制好的铁标准溶液1ml，2ml，5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，再加入5mol/L盐酸5ml，显色剂20%的硫氰酸钾水溶液10ml，加水稀释至刻度并充分摇匀。以水为参比，在波长485nm用10mm比色皿测量溶液的吸光度，以标准溶液的含量为横坐标，以样品的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

1.4 测定样品中铁含量

准确称取样品1.5g(准确至0.0001g)左右，置于已干燥恒重的坩埚中，在电炉上缓慢加热炭化充分后，置于700～800℃的马弗炉中烧至恒重，稍冷后取出于干燥器中冷却至室温，然后于瓷坩锅中加入5mol/L盐酸和硝酸各1～2ml，温火或沸水浴中保持至近干，加热时严禁大火引起物料外溅，再用约3ml浓度为5mol/L的盐酸溶解后转入小烧杯中，将溶液全部转入250ml的容量瓶中，并用蒸馏水充分洗净坩锅和小烧杯，洗水一并转入容量瓶中，再加入5mol/L的盐酸5ml，显色剂20%的硫氰酸钾水溶液10ml，加水稀释至刻度并充分摇匀。用10mm比色皿检测溶液的吸光度值，同时作空白试验。

2 计算

铁含量按下式进行计算：

式中 A：样品的吸光度值；

M：样品的重量，g

M0：铁标准品的重量，g

K：标准曲线的斜率，

5.81：铁标准品分子量及稀释计算系数。

3 允许误差

铁含量两次平行测定结果的绝对偏差应不大于30ppm，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。

分
该帖子已被版主-鸟儿—飞翔加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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zhw19811005

第1楼2013/09/04

需要做不确定度吗

0

nphfm2009

第2楼2013/09/05

应助达人

这个原创写的比较简单哦

0

尘

第3楼2013/09/05

参照什么标准做的？

0

透明

第4楼2013/09/05

以前单位内部订的~
尘(fjh26) 发表:参照什么标准做的？

0

翠湖园

第5楼2013/09/05

再上两张实验图片就更完美了

0

shih20j07

第6楼2013/09/06

好些里面没有什么实验数据，可不可以把你的数据给大家看看

0

abcpgf

第7楼2013/09/07

应助达人

透明版主还留一手呀，快点分享实验数据呀。

0

happy美丽

第8楼2013/10/06

这个过程其实可以写得再详细一点的——光是标准曲线就够写一大篇了~
透明写得有点简单哦~

0

lvjx8019

第9楼2013/10/08

可以测汽油中的铁含量吗？

0

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