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三胞胎长相不同原因大剖析

  • qq250083771
    2013/09/06
    x射线仪器
  • 私聊

微波消解

  • 三胞胎长相不同原因大剖析



    微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。由于其消耗试剂少、消解速度快、消解过程中不易引入污染、节约能耗等优点,目前已广泛应用于生物、冶金、煤炭、医药和食品等领域的样品处理过程中。正因为这些优点,本次采用微波消解处理核桃,消解过程及出现的问题描述如下。


    1、样品制备

    取新鲜核桃样品,剥皮,称样,放入消解罐中。

    2、微波消解

    2.1预消解

    消解罐中加入10ml硝酸,用少量水冲洗罐壁,在智能温控电加热器上加热预消解。





    预消解后,肉眼发现消解效果不好,放置过夜。



    2.2微波消解(仪器型号及厂家:WX-4000微波快速消解系统,上海屹尧仪器科技发展有限公司)



    放置过夜后,样品中没有明显颗粒物,在微波消解中,按照工作条件,消解样品。

    2.3、样品消解结果(此处有亮点,直接上图)


    消解之后,发现2、3号样品澄清,但是1号样品是浑浊的。同一批次消解3个样品,怎么称样量少的1号样品是浑浊的?这就是三胞胎啊,怎么长相不一样呢?

    3、原因探索及结论

    3.1、首先,发现了消解结束之后,1号罐子溶液已经很少 ,大概只有1ml,2、3号罐子溶液量还可以,我大概可能知道原因之一就是溶剂加少了。

    3.2、在看看消解罐外罐,直接上图


    和好的一对比就可以看出问题了,由于温度过高,聚乙烯罐盖变形,可能造成漏气了,导致消解不完全。

    3.3、测定的时候发现,除过Fe元素含量严重偏低,其他元素含量基本没有变化。

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  • qq250083771

    第1楼2013/09/06

    应助达人

    一批样品同时消解,所有程序相同,称样量少的1号消解不完全,2、3号消解完全,原因可能是溶剂量加少了或者是消解罐漏气。

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  • 透明

    第4楼2013/09/06

    赶紧补完,我都看完了

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  • zhw19811005

    第5楼2013/09/07

    目前还看不出怎么看出三胞胎的问题

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  • qq250083771

    第6楼2013/09/08

    应助达人

    完整数据将在下一篇体现 文章写完了 谢谢关注啊

    守一(andrew-zhang) 发表:期待完整数据

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  • qq250083771

    第7楼2013/09/08

    应助达人

    完整数据将在下一篇体现 文章写完了 谢谢关注啊

    尘(fjh26) 发表:等待结果

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  • qq250083771

    第8楼2013/09/08

    应助达人

    完整数据将在下一篇体现 文章写完了 谢谢关注啊

    透明(zsj201204) 发表:赶紧补完,我都看完了

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  • qq250083771

    第9楼2013/09/08

    应助达人

    呵呵 这篇写完了 谢谢关注

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:目前还看不出怎么看出三胞胎的问题

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  • 守一

    第10楼2013/09/08

    你们是全罐控温吗?也有可能是各个罐子温度并无法达到一致,导致消解效果有差异,我们也有碰到过这种情况,我们的是主控罐控温模式。加酸量的话如果是够的话,多少应该对消解效果的影响没那么明显吧,漏气倒是有可能

    qq250083771(qq250083771) 发表:一批样品同时消解,所有程序相同,称样量少的1号消解不完全,2、3号消解完全,原因可能是溶剂量加少了或者是消解罐漏气。

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