水质-阴离子洗涤剂的测定资料汇总

亚甲蓝分光光度法

标准：

1、国家标准GBT 7494-1987 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法.pdf

http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=347455

2、水和废水监测分析方法第四版（增补版）方法改了

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081218/1647763/

准备工作：试剂、仪器等

1、氯仿的选择http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120314/3923333/

2、氯仿的纯度http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130704/4831966/

3、亚甲蓝的提纯：见附件

4、固体配置标准样品无法溶解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111010/3578144/

5、标准溶液混匀时有气泡http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130816/4910746/

6、标准溶液配制有气泡http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090729/2028883/

7、标准溶液和标准样品的购买http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130726/4872722/

8、容器的选择：普遍反映带聚四氟塞子的分液漏斗效果较好

9、容器的清洗http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110329/3215053/

10、凡士林滴不能用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100826/2744900/

常见问题：

1、新手常见问题：

pH的影响，异丙醇何时加，一次还是多次萃取

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121112/4359833/

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090419/1846696/

2、常见注意事项——不错不错http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111117/3652013/

3、空白显紫色

一般都是试剂的问题，其中一篇查明是氯仿的问题

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130319/4627127/

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120517/4038370/

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111015/3589159/

4、线性不好

讨论排气和萃取漏液的问题

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110802/3443850/index_1.shtml

试剂的问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100713/2660654/

5、萃取后氯仿层浑浊http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110509/3294981/

6、乳化的现象http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070709/903894/

7、吸光度过高？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101022/2878029/index_1.shtml

我觉得是在讨论用了多少ml的氯仿，以及用的几厘米的比色皿

斜率偏大http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120824/4207061/

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130705/4833535/index_1.shtml

8、空白值的大小

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120718/4148165/

标准样品：

1、很好的讨论——标准样品的测定

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100825/2742522/index_1.shtml

1#，9#，17#，18#标准溶液和标准样品不是同一公司生产的，所用标准物质不同，导致质控结果对不上

14#标准溶液和标准样品的保存问题

2、还是标准样品测得值偏低，和上一篇相差不多

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120327/3948551/

10#斜率问题：据20多个实验室的统计：亚甲蓝分光光度法的斜率是0.0035

小编编的话：这个方法吧不算太难，大家遇到的问题比较集中，例如线性不好、质控样做不过，水样乳化等

线性不好的首先考虑试剂问题，亚甲蓝提纯试试，氯仿的话看看空白值正常否，然后就是萃取问题，漏液问题只能换装备啦，主要有可能是萃取不完全，导致曲线高点弯曲

质控样做不过，首先得看看精密度怎么样，同时曲线也没问题，这时候一般就是标准溶液和标准样品不匹配啦，至于配置中有气泡这种小问题，有影响但不大，可以轻轻摇一下静置一段时间

以上是对论坛关于亚甲蓝分光法测阴离子的一点总结，加上一些自己平时的经验，哪里不对的或者需要完善的，各位版友多多拍砖多多补充~