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【我们不一YOUNG】地表水中萘酚含量的检测方法-高效液相色谱法
wuyuzegang
2024/07/07
私聊
水质检测
用高效
液相色谱
法检测水中萘酚含量的原理是将一定量酸化后的样品(pH=1-2),用 C18固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液中的萘酚经
液相色谱
分离后,用荧光检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。此方法可以用于地表水、生活污水、工业废水中的萘酚测定,当取样体积为50ml,洗脱液体积为10.0ml,进样体积为10.0ul时,在发射波长425nm处,本方法测定1-萘酚和2-萘酚的方法检出限均为0.3ug/L,测定下限均为1.2ug/L;在发射波长360nm处,本方法测定2-萘酚的方法检出限为0.06ug/L,测定下限为0.24ug/L。
检测所用试剂和材料
1.乙腈(CH3CN):
液相色谱
纯。
2.甲醇(CH3OH):
液相色谱
纯。
3.盐酸:ρ(HCl)=1.18g/ml。
4.抗坏血酸(C6H8O6)。
5.1-萘酚:w(C10H7OH)≥99.5%。
6.萘酚混合标准贮备液:ρ≈1000mg/L。
分别称取0.10g(准确至0.0001g)1-萘酚和2-萘酚于100 ml烧杯中,加入100mg抗坏血酸(5.4),用少量甲醇(5.2)溶解,转移至100 ml容量瓶中,用甲醇稀释至标线,混匀。分装于棕色样品瓶中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3个月。
也可购买市售有证标准溶液,按标准溶液证书要求保存。
8.萘酚混合标准使用液Ⅰ:ρ=100 mg/L;
量取适量萘酚混合标准贮备液于10 ml容量瓶中,用甲醇定容,混匀。分装于棕色样品瓶中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3个月。
9.萘酚混合标准使用液Ⅱ:ρ=10.0 mg/L;
量取1.00 ml萘酚混合标准使用液Ⅰ(5.8)于10 ml容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,混匀。于棕色样品瓶中,密封,4℃以下避光冷藏,可保存3个月。
10.盐酸溶液1+1。
11.盐酸溶液:c=0.01mol/L。
量取1.8ml盐酸溶液,用水稀释至1000ml。
12.固相萃取柱C18:填料为十八烷基键合硅胶,500mg/6ml。
13. 微孔滤膜:0.45um,有机相。
检测需要用的仪器
1. 高效
液相色谱仪
:配有多通道荧光检测器。
2.色谱柱:250 mm(长)×4.6 mm(内径)×5 μm(粒径),填料为十八烷基键合硅胶(C18)或其他等效
液相色谱
柱。
3.棕色采样瓶:250ml 或 500 ml 带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或磨口瓶。
4.棕色样品瓶:2 ml、10 ml 或 50 ml 带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。
5.气密性玻璃注射器:5 ml 或 10 ml,与微孔滤膜(5.13)配合使用。
6.固相萃取装置。
检测水样的制备
将C18固相萃取柱固定在固相萃取装置上,依次用9ml甲醇和9ml盐酸溶液活化固相萃取柱,始终保持柱头浸润。将样品平衡至室温,摇匀,量取10.0 ml-50.0ml样品(可根据样品中目标化合物含量,适当增加或减少取样量)于样品瓶中,然后使样品以3-4 ml/min流速通过萃取柱。在柱填料刚好暴露于空气之前,用5ml水,分2次冲洗样品瓶,洗涤液一并转移至柱上,弃去流出液,加压挤出或抽干萃取柱中的水分。用10.0ml甲醇洗脱,接收洗脱液,待初始洗脱液流出后,关闭活塞,浸泡固相萃取柱至少5min。打开活塞,收集全部洗脱液于10ml棕色样品瓶中,摇匀,用微孔滤膜过滤,待测。
水样检测步骤
仪器参考条件
流动相:乙腈/水(含0.2%甲醇)=47/53;流量:1.2ml/min;进样体积:10.0ul;
柱温:35℃;检测器:荧光检测器;激发波长:228 nm;
发射波长:同时测定1-萘酚和2-萘酚时,选425nm、435nm 或450nm;只测定2-萘酚时,选360nm、350nm。将其中一个波长作为检测波长,另一个作为辅助定性波长。
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