【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用
铅留样复检异常分析及纠正措施
问题描述
实验室的一次铅的留样复检发现检测值与初次测试值结果差异显著，铅初次测试值：69mg/kg，复检测试值：95mg/kg。
结果偏离原因
留样复检因是质控部门排的盲样测试，按照正常检测项目流程排单。纠正措施实施过程中发现造成结果差异显著的原因是：1.实验室留样复检测试过程污染导致结果偏高；2.实验室检测人员没有严格执行规章制度（有疑义结果复核制度），导致留样复检结果偏高。
异常原因验证及分析
铅初次测试值：69mg/kg，复检测试值：95mg/kg，重新复核测试均值：（多次测试，介于68~72mg/kg，样品本身均匀性没有问题），说明复检值时结果偏高，出现异常。
分析及原因排查，引起测试值偏高的可能原因及排查：
1. 样品的均匀性，经重新复核测试样，2天共6次测试该样品，结果见下表，
由表中数据可知，样品是均匀的，测试结果与初检时测试结果一致，说明复检测试结果偏高。
2. 仪器分析，调阅之前的测试结果，包括回测点，EC681K，结果正常，仪器状态稳定，仪器测试及标准的配置没有问题。
3. 故测试结果偏高的原因在前处理环节，测试涉及的器皿的污染引起，包括消解罐、容量瓶、离心管其中的一种未清洗干净引起的残留导致复检结果偏高，因检测过程无法复现，所以只能确定是污染了，而不能找到具体哪种器皿污染。
管理漏洞
平时对于非金属材料铅测试值大于30mg/kg样品，会采用XRF扫描确认，结果与ICP测试结果比对，偏差较大及测试结果在限量附近的，会重做一遍平行样确认结果。查阅XRF扫描结果，留样复检当日扫描结果为58mg/kg，该次测试结果未进行重做确认。也是导致错误数据误判的一个重要因素。
纠正及预防措施
1. 对本部门成员在技术会议上重申质量的重要性，确保检测数据的正确性，测试的每个环节涉及的细节都要关注，就本案例及实验室发生的其它案例的提出，着重强调质量保证，尤其是的器皿的清洗问题，强调器皿的规范清洗。加强人员监督，增加监督的频次。
2. 调阅近1月该项目检测结果有值样品，重新制样进行验证，确认结果与出具正式报告的结果是一致的。
3. 对于有疑义的数据（XRF扫描结果与ICP测试结果偏差较大的数据）、需谨慎对待的数据（测试值在限量附近，可能会影响到结果判定的数据），必须采用重新测试平行样来复核检测结果。在员工培训时，着重对该项进行教导及强调重要性。
4. 相应的规章制度重新进行宣贯及强调，并增加对执行的监督频次。
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