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胆颤心惊，钙镁混标能力验证顺利通过

名字长了容易引起注意

2013/09/15

前段时间在考核钙、镁能力验证时，空压机发生了故障，导致当天没有把考核任务完成下去，这个事情也写成了一篇原创发在了光谱赛区。在随后的几天里，我找了一家同样是使用TAS-990原子吸收分光光度计的企业，完成了钙、镁混标的能力验证。

这次钙、镁混标能力验证是参加上岗证操作而设置的，由市站代为考核。这次我拿到的盲样是钾钠钙镁混标，头大~

一般来说，类似这种环境保护部标准样品研究所的盲样，相比较而言很容易从自己单位的盲样库里面寻找到匹配的盲样。因为省、市能力验证利来都是使用的该研究所的盲样，在分发盲样时将盲样外观上得编号给去除掉，防止被考核人识别。

————————————————————考核篇————————————————

一、用50㎎/L的钙标准使用液和5㎎/L的镁标准使用液配制标准曲线：

钙：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00㎎/L

镁：0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60㎎/L

并分别加入1ml（1+1）硝酸、1ml（10%）硝酸镧，定容至50ml。

二、考核样并没有按照作业指导书的要求进行配制，作业指导书的要求是取10ml稀释至250ml。我则是取2ml，加入1ml（1+1）硝酸、1ml（10%）硝酸镧，定容至50ml。

三、将所有配制好的样品和考核样带到企业实验室进行考核，具体操作和在自己单位操作步骤相同。但是该企业没有钙、镁空心阴极灯，所以我从自己单位的原子吸收分光光度计上拆下来，带到该企业的原子吸收分光光度计上进行安装，设置，预热。

——————————————————数据篇——————————————————

一、对镁进行测试。编号为203011的考核样测试结果为0.247㎎/L，203011真值为0.258±0.015㎎/L。测试值在真值范围内，但是略微偏低。随即对市考核样进行测试，结果为0.379㎎/L。

二、对钙进行测试。编号为202913的考核样测试结果为5.32㎎/L，202913真值为5.02±0.23㎎/L。测试值不在真值范围内，结果偏高，已经超出了真值的上限。随即对市考核样进行了测试，结果为5.37㎎/L。

从目前的数据来看，镁203011的考核样在范围内，属于合格，估计市考核样镁的结果应该也在范围内。但是钙202913的结果已经比真值的上限还要高，属于不合格，估计市考核样钙的结果也是偏高，不合格。于是我将钙202913的数据和市考核样的分析数据进行了修正，修正如下：

202913考核样测试结果/202913真值=市考核样测试结果/市考核样真值

即：5.32/5.02=5.37/市钙考核样真值

市钙考核样真值为：5.06㎎/L。

同样，为了保证市考核样镁的合格率，我对镁的测试数据也进行了修正：

即0.247/0.258=0.379/市镁考核样真值

市镁考核样真值为：0.402㎎/L。

最终，市钙考核样结果以5.06㎎/L，市镁考核样结果以0.402㎎/L，进行上报。

——————————————————结果讨论篇————————————————

忐忑的等待了几天，最终结果出来了，钙镁混标考核全部合格。

据我得知的市钙考核样真值为4.92±0.19㎎/L，市镁考核样真值为0.392±0.014㎎/L。

首先，我是不赞成推广自己的这个做法，因为能力验证的数据是不应该进行修正以后再上报的，应该分析出什么结果就上报什么结果。因为能力验证的目的是综合的，是为了考察被考核单位的实验室环境、被考核人的素质、仪器的稳定性能等等一个综合的结果，而不是单单为了考核这个盲样的数据或者浓度是多少。

其次，这次考核我这么做，因为有个特殊的原因，那就是在考核的过程中空压机发生了积水的故障。由于空压机维修需要时间，而考核上报结果时间却比较紧，没有那么多的等待时间，另外我也不可能一次又一次的去企业实验室使用原子吸收分光光度计，这个不现实。因为别人的化验室也有化验分析任务。所以我把单位的盲样和市考核样全部一次性配制好，完全没有多余的准备时间。

最后，这次数据异常有多方面的原因，但是具体原因已经无从查找了。个人分析原因有一下几点：一、空心阴极灯预热时间或者准备时间不够。二、试剂配制可能存在误差，也就是个人操作方面的原因。三、企业原子吸收分光光度计的稳定性原因。因为企业分析数据，不用出报告之类，只是内部了解，所以根本不检定。所以我觉得这个也是问题之一。

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守一

第1楼2013/09/15

仪器有问题做考核样有一定风险啊，你做修正时对结果有把握吗？

0

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baby073125

第2楼2013/09/15

应助达人

鼓励楼上分享经验同时也祝贺合格。

0

zyl3367898

第3楼2013/09/15

应助达人

这次虽然修正数据得以过关，但是还是用自己的仪器做加标与质控样，查找到底是什么原因。

0

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名字长了容易引起注意

第4楼2013/09/15

应助达人

没有十足的把握，但是我相信自己的试剂配制应该准确，所以钙两个样品的吸光度相近时，我估计应该两个结果差不多
守一(andrew-zhang) 发表:仪器有问题做考核样有一定风险啊，你做修正时对结果有把握吗？

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名字长了容易引起注意

第5楼2013/09/15

应助达人

恩，是得好好查查
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这次虽然修正数据得以过关，但是还是用自己的仪器做加标与质控样，查找到底是什么原因。

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zhw19811005

第6楼2013/09/15

钙镁混标考核合格，恭喜一下

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nphfm2009

第7楼2013/09/16

应助达人

我们最近也再参加能力验证

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鹅卵石

第8楼2013/09/16

不发表数据方面的建议，设备方面提醒下： AAS空压机在南方，测试频繁的话，每天放水一次，放干净点，每周要从底部放水口放水，写在SOP,增加一个放水的操作表格，然后培训执行，日常监督。

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鹅卵石

第9楼2013/09/16

不发表数据方面的建议，设备方面提醒下： AAS空压机在南方，测试频繁的话，每天放水一次，放干净点，每周要从底部放水口放水，写在SOP,增加一个放水的操作表格，然后培训执行，日常监督。

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精
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马克思的战友

第10楼2013/09/17

应助达人

我估计是楼主的中指上的戒指影响了测试结果。

0

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