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求助3D匀场的详细步骤

  • tj流浪汉
    2013/09/16
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • bruker 400M核磁,最近老师不在,想做一次3D匀场,求指点,详细步骤

    使用自动进样器
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  • tcxuefeng

    第1楼2013/09/17

    关闭自动进样器,改为手动模式
    90%H2O+10%D2O样品管放入
    随便New一个氢谱实验,atma,lock d2O+h2O,tosphim 3D
    等结束后wsh 覆盖原autoshim

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  • 小糊涂侠

    第2楼2013/10/31

    单位老职工教我是这么个步骤:

    3D Shimming之前将Probe Temperature的恒温关闭

    新建一个氢谱 DS=0 NS=1

    lock 90%H2O+10%D2O

    topshim gui 选择3D 勾选Use Z6

    Tune一栏下面选择

    Before Z-X-Y-XZ-YZ-Z

    After Z-X-Y-XZ-YZ-Z

    然后Start

    完成匀场以后,换上1% CHCl3 in acetone-d6 标样,lock acetone-d6 atma ,然后DS=0 NS=1,rga zg采集一次样品

    输入命令fp 选中CHCl3及旁边的卫星峰放大,输入命令dpl 以及humpcal

    若 0.11% < 14Hz

    0.55% < 7Hz

    50% < 0.7Hz

    则wsh保存,完成一次三维匀场,否则要用90%H2O+10%D2O标样重新匀场。

    不知道我的这个步骤是否正确?为何老师你是保存90%H2O+10%D2O的匀场数据而不是1% CHCl3 in acetone-d6的数据?三维匀场之前要关闭恒温吗?

    tcxuefeng(tcxuefeng) 发表:关闭自动进样器,改为手动模式
    90%H2O+10%D2O样品管放入
    随便New一个氢谱实验,atma,lock d2O+h2O,tosphim 3D

    等结束后wsh 覆盖原autoshim

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  • studyen

    第3楼2013/11/14

    恒温关不关问题不大,如果控温跟外面有温差,最好等一下,等稳定恒定了再匀

    你这个步骤比较靠谱,,呵呵

    小糊涂侠(v2813993) 发表:单位老职工教我是这么个步骤:

    3D Shimming之前将Probe Temperature的恒温关闭

    新建一个氢谱 DS=0 NS=1

    lock 90%H2O+10%D2O

    topshim gui 选择3D 勾选Use Z6

    Tune一栏下面选择

    Before Z-X-Y-XZ-YZ-Z

    After Z-X-Y-XZ-YZ-Z

    然后Start

    完成匀场以后,换上1% CHCl3 in acetone-d6 标样,lock acetone-d6 atma ,然后DS=0 NS=1,rga zg采集一次样品

    输入命令fp 选中CHCl3及旁边的卫星峰放大,输入命令dpl 以及humpcal

    若 0.11% < 14Hz

    0.55% < 7Hz

    50% < 0.7Hz

    则wsh保存,完成一次三维匀场,否则要用90%H2O+10%D2O标样重新匀场。

    不知道我的这个步骤是否正确?为何老师你是保存90%H2O+10%D2O的匀场数据而不是1% CHCl3 in acetone-d6的数据?三维匀场之前要关闭恒温吗?

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  • studyen

    第4楼2013/11/14

    恒温关不关问题不大,如果控温跟外面有温差,最好等一下,等稳定恒定了再匀

    你这个步骤比较靠谱,,呵呵

    小糊涂侠(v2813993) 发表:单位老职工教我是这么个步骤:

    3D Shimming之前将Probe Temperature的恒温关闭

    新建一个氢谱 DS=0 NS=1

    lock 90%H2O+10%D2O

    topshim gui 选择3D 勾选Use Z6

    Tune一栏下面选择

    Before Z-X-Y-XZ-YZ-Z

    After Z-X-Y-XZ-YZ-Z

    然后Start

    完成匀场以后,换上1% CHCl3 in acetone-d6 标样,lock acetone-d6 atma ,然后DS=0 NS=1,rga zg采集一次样品

    输入命令fp 选中CHCl3及旁边的卫星峰放大,输入命令dpl 以及humpcal

    若 0.11% < 14Hz

    0.55% < 7Hz

    50% < 0.7Hz

    则wsh保存,完成一次三维匀场,否则要用90%H2O+10%D2O标样重新匀场。

    不知道我的这个步骤是否正确?为何老师你是保存90%H2O+10%D2O的匀场数据而不是1% CHCl3 in acetone-d6的数据?三维匀场之前要关闭恒温吗?

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  • 小糊涂侠

    第5楼2013/11/23

    请问假设室温298K,我恒温设置在310K,那么我在此310K恒温下也可以做3D匀场,不影响结果?还是说要关闭恒温,到温度降至298K、稳定后再匀场?

    studyen(studyen) 发表:恒温关不关问题不大,如果控温跟外面有温差,最好等一下,等稳定恒定了再匀

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  • ufonmr

    第6楼2013/11/27

    如果你的实验通常在310K,就在310K做3D匀场。
    topshim 3d
    tunea tuneb都不是很必要
    一般保存3d后shim数据即可。
    每次topshim都会改变低阶on-axis项,调低阶off-axis项,
    但不会更改由3d设定的高阶项

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  • 小糊涂侠

    第7楼2013/11/28

    我以前不是学无线电物理的,而是学化学的,你说的这些我都不明白,我应该看什么资料入门呢?

    ufonmr(ufonmr) 发表:如果你的实验通常在310K,就在310K做3D匀场。
    topshim 3d
    tunea tuneb都不是很必要
    一般保存3d后shim数据即可。
    每次topshim都会改变低阶on-axis项,调低阶off-axis项,

    但不会更改由3d设定的高阶项

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  • ufonmr

    第8楼2013/11/29

    关于topshim使用,topspin help里有文档,大概几十页。
    topshim的原理,梯度匀场,JMR大概有2-3篇。

    应用:help
    硬件:BASH
    工作站电脑里应该都有的

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