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血液样本中汞的检测............

萧酱

2013/09/16

原子荧光光谱（AFS）

自从去年7月份初，我着手开始准备测血液中的汞元素，由于是新手，也没有专业的人员培训，所以就边学习边做，直到今年的3月份才把血液样本做完。算是比较成功。

所以在这里我想分享下我的方法，虽然大致是引用文献的步骤，但也有自己经过改良的一部分，不足是肯定有的，希望懂的人可以过来指点下。

样品：0.2ml的血样。

试剂：37%的硝酸，双氧水，鹏氢化钠，氢氧化钠，重铬酸钾，汞标准品，盐酸。（最好是国药的，含汞少）。说到这个试剂，其实也是给我造成了很大的麻烦，开始的时候，使用的是实验室统一购置的天津和北京代理的试剂，做了好多次效果总是不理想，后面刚好一次凑巧的时间，碰到了我们实验室一个老师的老公，他刚好是做原子荧光类的工程师。所以给我提了很多意见，特别是购买试剂方面的问题。所以后面自己又重新购置了一批国药的试剂去做。

步骤：1，取0.2ml血样加入微波消解罐中，然后加入3ml的硝酸和1ml的双氧水，反应5min左右。

2，放入微波消解仪中，100度保持2min，130度保持2min，160度保持2min，180度保持3min，200度保持5min。关于消解的温度和时间的设置，我也是改了很多回，回来工程师说不存在过度消解的问题，所以，后面我就延长的消解的时间，而且不同的物质在各个温度的消解情况是不一样的，所以温度应该设置间隔短一点较好，以20-30度间隔为佳。

3，消解完后冷却取出，加入0.5ml低溶度的盐酸，85度赶酸3h。关于赶酸的时间和温度我摸索了很长的时间，也试过用水浴的方法来做，但效果一直都不是很好，所以最后一直采用用赶酸仪赶酸。温度不能太高，100度以下为佳，关于温度这个问题也曾跟好几个工程师联系，他们都表示自己用的赶酸温度在85度上下，后面结果实验我采用了85度。

4，赶酸完成后，大概剩余0.5-1.0ml的液体，用配好的重铬酸钾溶液定容到10ml。

5，上机检测。

回收率：做回收率大概做了8次左右，上下也有一些浮动，但都维持在80-120之间。

有兴趣的可以试下，也可以留言商讨下。。。。。。。。。。。。。。。。

我感觉测汞的确很难做，国内外的文章也不多。

这是我自己快10个月的心得体会，希望对有需要的人能有所帮助。

分
该帖子已被版主-尘加10积分，加2经验;加分理由:原创

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海茶

第1楼2013/09/17

关于那些所用的器皿怎么去除掉汞的用酸泡效果不怎么好呀

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尘

第2楼2013/09/17

楼主可以将不同条件下的几种结果以具体数字表达出来会更好

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萧酱

第3楼2013/09/17

关于这个啊，由于实验条件的限制，一般都是泡酸12小时后用的，而且，也曾做过多次的空白，感觉效果很好，空白值很低很低
海茶(v2680238) 发表:关于那些所用的器皿怎么去除掉汞的用酸泡效果不怎么好呀

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萧酱

第4楼2013/09/17

其实开始做的数据大部分比较乱，所以也懒的整理，后面的数据倒是都保存的比较好，感兴趣的可以留言找我
尘(fjh26) 发表:楼主可以将不同条件下的几种结果以具体数字表达出来会更好

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大蔚

第5楼2013/09/24

先支持下原创帖子。样品怎么取的，是自己贡献的吗？先顶后看。。。

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萧酱

第6楼2013/09/24

[quote]原文由 大蔚(v2661131) 发表:先支持下原创帖子。样品怎么取的，是自己贡献的吗？先顶后看。。。[/quo

恩，大部分都是自己贡献的，大概能收集到几十管这样子

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大蔚

第7楼2013/09/24

[div][/div]

抽自己的血啊。。。厉害，俺晕血。楼主是为了科学实验献身了吗？

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萧酱

第8楼2013/09/24

有劳务费的.............
大蔚(v2661131) 发表:抽自己的血啊。。。厉害，俺晕血。楼主是为了科学实验献身了吗？

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大蔚

第9楼2013/09/24

原来如此。。。
萧酱(v2665252) 发表:有劳务费的.............

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lingyi509

第10楼2013/09/26

感谢楼主分享经验，如果能用数据说话的话，那这个原创的说服力将更加充足！

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