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土壤中锑的原子荧光分析法

  • 水星
    2013/09/17
    药物分析
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 前言:随着全球污染问题的日益突出,土壤环境质量受到了人们的广泛重视。近年来,国内外工作者主要针对土壤中锑的总量及其影响因素做了大量研究。

    目前,国内外对于土壤中的重金属分析的文章研究比较多, 特别是采用原子吸收和等离子体光谱法测定也比较成熟,但是由于仪器设备投资较大,检出限高,成本较大,费时费力。本文采用氢化物发生原子荧光法测定。

    2实验部分



    2.1实验原理:氢化物发生-原子荧光法测定锑的基本原理为:样品经处理后,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂(将五价锑转变为三价锑),KBH4为还原剂,生成的氢化物由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在锑特制空心阴极灯的照射下,基态的锑原子被激发至高能态,在其去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与元素的含量成正比关系。氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应,将分析元素转化为气态的氢化物。

    2.2主要仪器和试剂:AFS-9700型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)

    锑标准溶液(国家标准液)

    硝酸(优级纯)盐酸(优级纯)氢氧化钾(分析纯)硼氢化钾(分析纯)氯 化 镁(分析纯)硫脲(50g/L)+抗坏血酸溶液(50g/L),试验用水均为纯水。



    2.3采样方法及样品制备:为了保证土壤样品的代表性,对于地形变化较大的蔬菜地,采样点也相应地增加,采用多点采集的混合样品,以“S”型采样法取若干个采样点,在各点上用铁铲取蔬菜种植土壤上层耕作层(0~ 20cm),下层非耕作层(20~ 40cm)的样品,再使用木铲将未与铁铲接触的土壤拨到干净的塑料袋中,弃去表层杂物,贴好标签带回实验室。土壤经自然风干,剔去植物碎片、植物残渣和碎石,磨细后过筛、缩分,用样品袋密封保存。

    2.4测定方法:准确称取0.5000g土壤样品于干燥的25mL比色管中,加入新配制的王水10mL,静置过夜。在水浴锅中于100˚C加热2小时,取下,冷却,然后用蒸馏水定容至25mL,摇匀后静置待用。用移液管吸取5mL上层清夜,转入25mL比色管中。加入3mL5%抗坏血酸和硫脲混合溶液,用蒸馏水定容至10mL,摇匀后测定。

    2.5仪器条件:固定锑的质量浓度为20µg/L,逐一改变各项仪器参数,以信噪比为优化指标,选定的仪器最佳工作条件见下表1。
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  • zhw19811005

    第2楼2013/09/17

    锑是稀有金属吧,对土壤有什么危害

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  • 水星

    第3楼2013/09/17

    对土壤没有危害,但是含量高的话对人有危害

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:锑是稀有金属吧,对土壤有什么危害

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  • subo01

    第4楼2013/09/17

    对土壤有危害,听说可以导致土壤绝育。我们一直想用比色法来检测它,结果做起来有一定的难度,特别是做样品的时候,干扰很多,单纯的做线性还可以。

    水星(woshibengburen) 发表:对土壤没有危害,但是含量高的话对人有危害

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  • 水星

    第5楼2013/09/17

    土壤绝育?好陌生的概念,还有比色法难度很大啊

    subo01(subo01) 发表:对土壤有危害,听说可以导致土壤绝育。我们一直想用比色法来检测它,结果做起来有一定的难度,特别是做样品的时候,干扰很多,单纯的做线性还可以。

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  • 名字长了容易引起注意

    第6楼2013/09/18

    应助达人

    土壤绝育是什么意思?

    subo01(subo01) 发表:对土壤有危害,听说可以导致土壤绝育。我们一直想用比色法来检测它,结果做起来有一定的难度,特别是做样品的时候,干扰很多,单纯的做线性还可以。

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  • 名字长了容易引起注意

    第7楼2013/09/18

    应助达人

    含量太高了,对人体有什么危害?

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  • 水星

    第8楼2013/09/18

    它可与巯基结合,抑制琥珀酸氧化酶等的活性,破坏细胞内离子平衡,使细胞内缺钾,引起体内代谢紊乱,导致多系统、多脏器损害。

    长期吸入锑粉和含锑烟雾,还可引起“锑尘肺”或“锑末沉着症”和肺癌。

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:含量太高了,对人体有什么危害?

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  • 第9楼2013/09/22

    来学习下,还没做过土壤锑

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  • 谁折腾

    第10楼2013/09/22

    应助达人

    标准物质都能做准 不错!

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