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水质中氮磷含量的测定方法

subo01

2013/09/17
光谱

土壤固体废弃物监测

水质中氮磷含量的测定方法

一、前言

根据单位领导要求尝试做一下水质中氮磷含量的测定，借助以前现有的检测方法，例如肥料或者土壤中氮磷的检测方法。

二、检测原理

2.1氮的检测原理：

采用纳氏比色法，无论是肥料还是以前的土壤中氮的检测都是一样的试剂，包括加的滴数都一样。

2.2磷的检测原理：

肥料中的是采用的磷钼黄法，土壤中的采用的是磷钼蓝法。两种方法的试剂有区别，进行了分别实验。

三、实验所用试剂及仪器

3.1试剂：

土壤肥料铵态氮试剂全套

肥料磷显色剂

土壤有效磷试剂全套

水解氮水解剂

硝态氮助掩剂

硫酸

土壤标准储备液

PH试纸

3.2仪器及玻璃器皿：

YN—2001型土壤养分速测仪；

电陶炉

50ml闭塞管，250ml三角瓶、移液管（1.0ml、2.0ml、5.0ml）、

玻璃棒、玻璃珠、比色皿、量筒

四、实验前处理

4.1浓缩

4.1.1第一次前处理

量取200ml自来水样品于250ml三角瓶中，加入0.5ml浓硫酸和4粒玻璃珠，摇匀，放到电陶炉上加热浓缩至约10ml左右；同时做空白（量取200ml蒸馏水做空白）、标准（标准是在空白的基础上添加0.25ml土壤标准储备液）和样品添加（样品添加是在样品的基础上添加0.25ml土壤标准储备液）；同时做平行试验

4.1.2第二次前处理

根绝第一次前处理后检测的结果，样品经过浓缩8倍后仍检测不出来，所以本次前处理采用在样品中添加不同含量土壤标准储备液，处理过程同“4.1第一次前处理”一样，分别添加了0.1ml、0.25ml、0.35ml、0.5ml土壤标准储备液。同时做空白和标准，空白和标准同“4.1第一次前处理”一样。

4.2调PH至弱酸性或近中性

分别将浓缩过的液体转移到不同的50ml比色管中，用少量蒸馏水冲洗三角瓶后，将洗液也分别转移到对应的50ml比色管中，分别摇匀后，逐个滴加20滴水解氮水解剂，分别摇匀后，用玻璃棒蘸取至PH试纸上，检测溶液PH看是否为弱酸性或近中性（不是的话用铵态氮强色剂或者硝态氮助掩剂再细调），是的话再用蒸馏水定容至25ml刻度，摇匀即为待测液。

五、检测

5.1氮的检测

分别吸取以上空白、标准、样品待测液于不同的小反应瓶中，分别加入铵态氮的试剂（每加入一种试剂后摇匀再加下一种试剂），显色10分钟后上YN—2001土壤养分速测仪检测，前轮拨至1号轮。两侧检测结果分别如下：

第一次检测结果

第二次检测结果

5.2磷的检测

分别吸取以上空白、标准、样品待测液于不同的小反应瓶中，分别加入肥料磷显色剂摇匀后，显色20分钟后上YN—2001土壤养分速测仪检测，前轮拨至1号轮。两次检测结果分别如下，

第一次检测结果：

第二次检测结果：

5.3对第二次处理过的待测液重新检测磷

考虑到水中磷的含量本来就低，如果采用肥料中的磷钼黄法不合适，因为此时用的光源是420nm的，它的灵敏度远远不及土壤中采用的磷钼蓝法选用的680nm的高，故而决定改变用土壤中检测有效磷的试剂对其进行检测，又考虑到磷钼蓝显色对PH要求比较苛刻，所以当直接在吸取的2.0ml待测液中加入土壤有效磷试剂时，标准根本不显色，个别的添加显色也很浅，此时显色15min，又滴加了两滴水解氮水解剂，显色明显加深许多，又放置5min后在YN—2001土壤养分速测仪检测，前轮拨至6号轮。

第二次重新检测结果如下：

六、结论

本人认为对于水质中氮磷的检测是可行的。样品经过一定体积浓缩后，氨氮可以采用土壤或肥料的氨氮检测方法进行，而磷的检测需要采用土壤中有效磷的检测方法后还要加入一定量的水解氮水解剂。由于是尝试性的试验，没有进行过多的对试验条件等各方面进行优化，经过初步尝试试验至少验证了这种方法可行。

分
该帖子已被版主-狼牛牛加8积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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zhw19811005

第1楼2013/09/17

水质中氮磷含量的测定，看起来该方法不错

0

subo01

第2楼2013/09/17

谢谢支持。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:水质中氮磷含量的测定，看起来该方法不错

0

尘

第3楼2013/10/07

为啥不采用水质氨氮和总磷的标准做呢？

0

peiliming

第4楼2013/10/23

水质检测有现成的方法，也有很成熟的专用水质测定仪，可以直接使用。楼主很有创新精神

0

liu999999

第5楼2013/10/26

不错，一机多用。

0

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