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做地表水汞的问题

dalcoco

2013/09/22

原子荧光光谱（AFS）

刚接触原子荧光，最初是热汞，后来一直不太稳定，就在工程师建议下改做冷汞

用的是100ppm的标液，配了1ppb的拿来做曲线曲线浓度是0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1

机器是吉天的AFS-9230

还原剂是0.5%氢氧化钠+0.01硼氢化钾

载流是2%硝酸

线性一直都很好做，上次做了0.9994

曲线方程：I=3445.7707*C+43.4370

荧光强度值

S1381.99 S2 722.90 S31509.27 S4 2820.51 S5 3440.37

看到线性还行，一高兴就做了质控，懵了

质控用的202031 浓度是4.06+-0.32微克/升

测出来结果是荧光值5496.30 浓度1.582 差距也太大了啊

后来又做了新的曲线，线性是0.9997，换了质控，也配了在曲线范围里面的质控，但是浓度始终偏低，是定值的1/4~1/5左右

质控是取了10毫升，用5%硝酸定容在250容量瓶里面的

到底是什么原因啊。。。。。挠头

如果用做曲线的1ppb溶液去做就是0.9996左右的浓度值

求教

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该帖子已被版主-尘加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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尘

第1楼2013/09/22

标准溶液是开新的吗？

0

lingyi509

第2楼2013/09/23

1.检查标液浓度是否准确，最好现用现配，配制过程要准确；
2.好好清洗管路吧，空白值有点高啊；
3.最好让你的样品和载流液酸度一致，别一个2%，一个5%。

0

dalcoco

第3楼2013/09/23

好的，下次试试改正下看看
lingyi509(lingyi509) 发表:1.检查标液浓度是否准确，最好现用现配，配制过程要准确；
2.好好清洗管路吧，空白值有点高啊；
3.最好让你的样品和载流液酸度一致，别一个2%，一个5%。

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dalcoco

第4楼2013/09/23

好的，下次试试改正下看看
lingyi509(lingyi509) 发表:1.检查标液浓度是否准确，最好现用现配，配制过程要准确；
2.好好清洗管路吧，空白值有点高啊；
3.最好让你的样品和载流液酸度一致，别一个2%，一个5%。

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yinapple

第5楼2013/09/23

一般想汞这么低的浓度在同一个数量级上已经很不错了
因为影响的因素太多，稍微一点变化就会造成很大的影响
标准溶液的浓度，溶液的酸度介质，都可能造成一定的影响

0

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