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火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量

  • qq250083771
    2013/09/28
    x射线仪器
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量



    【摘要】：本方法用盐酸和硝酸溶解样品，硫脲络合银，测定矿石中银含量，检出限低（0.006ug/ml）、精密度好（RSD为1.3%）、准确度高（Er为0.32）。

    【关键词】：火焰原子吸收分光光度计矿石银盐酸硝酸

    银在自然界中主要以硫化物的形式存在，大部分是伴生在铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿和金矿床中，单独存在的银矿物如辉银矿（Ag2S）少见。在开采和提炼铜、铅、锌、镍、金时，含银达5g/t即可综合利用。银的边界品位为40g/t。银含量的测定是评价银矿石和含银副产矿的首要工作。

    目前,矿石中银含量的测定方法有:分光光度法、发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。火焰原子吸收光谱法,因方法简便和适合测定微克级含量银,而常被用于矿石中低含量银的测定,此法一般将样品预处理为强酸或氨水等介质,其不足之处是溶液中强酸或氨水的浓度较高,易对原子化器产生较大的腐蚀作用。本文根据硫脲能与银形成可溶性稳定络合物的特点,尝试了样品经王水分解,硫脲提取,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中的银,结果与推荐值相符。

    1、实验部分

    1.1、主要仪器和试剂

    仪器：    TAS-990原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限公司）、分析天平、锥形瓶、容量瓶、电热板

    试剂：盐酸、硝酸、硫脲、纯净水

    标准物质：多金属矿石成分分析国家标准物质GBW07163

    1.2、TAS-990原子吸收光谱仪工作条件




    1.3、标准曲线绘制

    用1.0mg/ml银标准溶液逐级稀释，配置系列标准溶液。



    1.4、样品预处理

    1.4.1、含量与取样量关系表






    1.4.2、样品预处理

    按照上述表格中大概含量取样品GBW07163于150ml烧杯中,用少量水润湿。加入10ml盐酸，在低温电热板上煮沸20min，加入5ml硝酸,继续煮沸至黄烟消失。将溶液蒸至近干,取下冷却至室温 ,用少量水冲洗杯壁,加热溶解盐类。取下冷却,将溶液移入50 mL容量瓶中,加入0.1g硫脲，水稀释至刻度,混匀。澄清后按照选定的仪器工作条件测定空白、标准工作溶液和样品溶液,建立工作曲线,测得试样中银的含量。

    2、结果讨论

    2.1、检出限的确定

    将浓度为0.1ug/ml的标准溶液重复测定11次，计算标准偏差S，3倍的标准偏差即为检出限。






    CL=0.006ug/ml

    2.2、方法精密度

    将称取的6份样品，测定结果如下。





    2.3、方法准确度





    2.4、结论

    2.4.1、本方法用盐酸和硝酸溶解样品，硫脲络合银，测定矿石中银含量，检出限低（0.006ug/ml）、精密度好（RSD为1.3%）、准确度高（Er为0.32）。

    2.4.2、由于本方法只用一个国家标准物质做验证实验，可靠性究竟怎么样，后续继续研究。
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相关话题
    +关注 私聊

  • zhw19811005

    第1楼2013/09/28

    低温电热板加热温度是多少

0
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  • qq250083771

    第2楼2013/09/28

    应助达人

    溶液温度 110度左右

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:低温电热板加热温度是多少

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  • 七月

    第3楼2013/09/28

    为什么做检出限时不是用空白溶液而是用曲线最低点呢?

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  • qq250083771

    第4楼2013/09/28

    应助达人

    空白溶液基本没有变化 现在也有用最低点标液做的

    七月(shadow_hlr) 发表:为什么做检出限时不是用空白溶液而是用曲线最低点呢?

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  • 七月

    第5楼2013/09/28

    用最低点来做检出限这个说法有依据吗？

    qq250083771(qq250083771) 发表:空白溶液基本没有变化 现在也有用最低点标液做的

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  • qq250083771

    第6楼2013/09/28

    应助达人

    在一本书上看见过 记不清是那一本了

    七月(shadow_hlr) 发表:用最低点来做检出限这个说法有依据吗？

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  • abcpgf

    第7楼2013/09/29

    应助达人

    很不错的方法，值得参考。

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2013/09/29

    做检出限可用空白溶液或较稀溶液来做。

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  • wangjunyu

    第9楼2013/09/29

    应助工程师

    酸度好像不是太高啊

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  • qq250083771

    第10楼2013/09/30

    应助达人

    恩 我也在资料上见过 但是找不到出处了 忘记在哪里了

    桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:做检出限可用空白溶液或较稀溶液来做。

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