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记原子荧光光谱仪的一次维护保养过程

  • huangza
    2013/09/30
    光谱
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光光谱仪的维护过程
    我们实验室原子荧光光谱仪是今年4月安装的,是连续流动类型原子荧光光谱仪,目前主要承担各类原料到成品中砷、汞、锑的检测任务。

    仪器经过一段时间的使用后,定期需要对内部部件进行拆洗。虽然平时每次做完实验,都会很认真的清洗了管路。但还是在传输室、反应模块都结了一层的污垢。另外,反应模块中进氩气的那端,螺栓出现了断裂,而且氩气管路也脏了。

    所以决定将仪器零件拆了,彻底地清洗一遍。主要清洗内容包括:原子化器,石英管、传输室、多功能反应模块、进样管路等。

    维修工具包氩气管路

    螺栓断裂了黄色污垢

    拆洗

    开始拆仪器,流程如下:

    (1)、先将原子化器链接的两电源插销拔下,拔掉其中氩气管路,从传输室上移去原子化器;

    (2)、分别取下固定圈与陶瓷帽,小心将石英炉芯从原子化器上取出;

    (2)、移去多功能反应模块以及废液管,将传输室从调节机构上取下;

    (3)、将多功能反应模块取下,移去毛细管与氩气管路;

    (4)将毛细进样管的固定螺栓从多功能反应模块上拧下,松开泵卡,将整套进样管取下;

    (5)、将上面拆下来的传输室、石英管、陶瓷帽、多功能反应模块、进样管,用10%的硝酸浸泡4小时,用去离子水冲洗(用滤纸将传输室内部的水珠擦去)。

    原子化器“肢解”

    很多的黑渣子


    传输室的盖子有一黑色的O型密封圈,结果泡酸时,忘记取下来,导致密封圈泡酸后变形变大,再也套不进去了,所幸是有备用的。

    黑色O型密封圈已变形

    重新安装

    清洗完之后,清洗的还算干净吧,就是那根进样品的进样管还是黄黄的。怎么也清洗不干净。

    把各部件都按部就班地重新装回去。调节原子化器的位置,仪器最佳状态。



    重新安装好

    开机预热,走样,进样后发现问题:

    1.反应模块进样毛细尖嘴管连接处有漏液现象;

    2.由于只开了主泵,就是只用两根进样管路,另两根管路是不进样状态,所以进样时出现液体倒流回这两根管路。

    经过分析,可能是套在毛细尖嘴管处的硅胶管已经老化的原因,剪一段新的硅胶管,更换上去,结果好了,不漏液了也不倒流了。



    换上一小段新的硅胶管

    重新跑标准,仪器自检,结果显示,各项指标均正常。还对得起,没有白忙活啊!



    标准曲线方程y=165.8669+280.0645*xr2=0.9996

    仪器自检结果,标准偏差0.55,检出限0.0059ng/mLRSD0.24%

    注意事项

    1、测试完成后,蠕动泵的泵卡一定要松开。防止硅胶管进样管被挤压变形,使进样量达不到要求;

    2、关闭氩气时,应先关仪器,在关闭氩气,防止氩气管路倒吸,导致样品污染管路;

    3、装卸空心阴极灯时,要注意轻拿轻放,防止磕碰;

    4保持废液管的畅通,防止废液无法排除而造成废液的倒灌造成反应模块污染;

    5、环境温度范围:1540℃;环境相对湿度:不大于85%

    6、多功能反应模块进样毛细管堵塞的解决办法:(1)、将毛细管取下反插入硅胶进样管中,用超纯水冲洗。(2)、若冲洗不通,用细钢丝捅下尖嘴,用一次性注射器注水清洗毛细管,再不行则需要更换毛细管。
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  • huangza

    第1楼2013/09/30

    应助达人

    祝大家国庆节节日快乐!积极参加原创大赛,拿双倍奖励哦!

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  • 水源守护者

    第2楼2013/09/30

    写的不错哦,支持下

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  • reytop

    第3楼2013/09/30

    祝大家国庆快乐,lx妹纸是我的

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  • ningmeng

    第4楼2013/09/30

    怎么会有那么多黑渣子呢?

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  • 社区=冬季=

    第5楼2013/09/30

    照片太小了,有的看不清楚呢

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  • nphfm2009

    第6楼2013/09/30

    应助达人

    写的不错,实用

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  • 玲儿响叮当

    第7楼2013/09/30

    黑渣子的形成原因是什么?

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  • huangza

    第8楼2013/10/01

    应助达人

    黑渣子可能是将旁边的黑色垫片烧成这样的吧?对仪器暂没有影响

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  • 第9楼2013/10/01

    截距很高啊,没走标准空白吗?

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  • wangjunyu

    第10楼2013/10/03

    应助工程师

    做的是什么样品呢。

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