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环氧氯丙烷不出峰

气相色谱(GC)

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  • 刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下

    安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器

    顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min

    色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。

    柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)

    标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。

    结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?

tiantaishan 2013/10/01

是做水中的环氧氯丙烷??环氧氯丙烷,沸点 117.9℃,蒸汽压1.8kPa/20℃;蒸汽压较低,沸点较高,顶空温度低了,而且水做溶剂不太好,可以加入无机盐。但顶空温度又不能太高,水沸点只有100度。可以尝试温度到80度,顶空的浓度低(算了一下,大致2mg/L的浓度了),必须采取不分流模式,可以尝试加入高浓度的来顶空分析,看检出限能不能满足要求。 应该来说,顶空分析不是好的选择,能够直接进样最好,国标采取的是萃取3次(水直接进样对柱子危害大,也会影响分离)。浓度低了,可以浓缩,KD浓缩,在35-40度,这个条件就可以看出,该化合物挥发性差。

academic 2013/11/27

我用吹扫捕集FID测环氧氯丙烷,7890A,柱子是INNOWAX,根本就不出峰,配了个浓度为5mg/L的才出了个峰高大约是300的峰,生活饮用水标准里面要求是0.4ug/L,都不知道怎么做出来的.

xdzh130 2013/11/27

既然叫环氧氯丙烷,分子中有氯原子啊,我就用ECD试了试,结果灵敏度也不高,不管是顶空还是吹扫,0.4ug/L没有产生信号,可能是只有一个氯原子的缘故吧。后来我又试了MSD,灵敏度还是不高,0.4ug/L的水吹扫进样还是没有信号,接下来肯定要考虑浓缩的事情了。

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  • ElderYu

    第1楼2013/09/30

    另外,有没有做1,2-二氯乙烯好的方法,用安捷伦做的,顺反两种很讨厌,响应低,谢谢

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  • ElderYu

    第2楼2013/09/30

    另外十一回老家,给分的得十一过后

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  • 安平

    第3楼2013/09/30

    应助达人

    先测试一下较浓的样品为好,确定保留时间,然后调节分流比。

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  • 第4楼2013/09/30

    升温速率太大了吧,变小点吧
    记得我好像是恒温做的

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  • 安平

    第5楼2013/10/01

    应助达人

    这个样品保留比较弱,出峰也比较小,需要注意。

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  • tiantaishan

    第6楼2013/10/01

    是做水中的环氧氯丙烷??环氧氯丙烷,沸点 117.9℃,蒸汽压1.8kPa/20℃;蒸汽压较低,沸点较高,顶空温度低了,而且水做溶剂不太好,可以加入无机盐。但顶空温度又不能太高,水沸点只有100度。可以尝试温度到80度,顶空的浓度低(算了一下,大致2mg/L的浓度了),必须采取不分流模式,可以尝试加入高浓度的来顶空分析,看检出限能不能满足要求。

    应该来说,顶空分析不是好的选择,能够直接进样最好,国标采取的是萃取3次(水直接进样对柱子危害大,也会影响分离)。浓度低了,可以浓缩,KD浓缩,在35-40度,这个条件就可以看出,该化合物挥发性差。

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  • ElderYu

    第8楼2013/10/08

    恒温是多少度,直接进样的吗,具体方法能否分享下,多谢

    尘(fjh26) 发表:升温速率太大了吧,变小点吧
    记得我好像是恒温做的

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  • ElderYu

    第9楼2013/10/08

    我先去试试,多谢建议

    tiantaishan(tiantaishan) 发表:是做水中的环氧氯丙烷??环氧氯丙烷,沸点 117.9℃,蒸汽压1.8kPa/20℃;蒸汽压较低,沸点较高,顶空温度低了,而且水做溶剂不太好,可以加入无机盐。但顶空温度又不能太高,水沸点只有100度。可以尝试温度到80度,顶空的浓度低(算了一下,大致2mg/L的浓度了),必须采取不分流模式,可以尝试加入高浓度的来顶空分析,看检出限能不能满足要求。

    应该来说,顶空分析不是好的选择,能够直接进样最好,国标采取的是萃取3次(水直接进样对柱子危害大,也会影响分离)。浓度低了,可以浓缩,KD浓缩,在35-40度,这个条件就可以看出,该化合物挥发性差。

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  • ElderYu

    第10楼2013/10/08

    进样大约是2.5ppm,也是有点低吗

    安平(byron1111) 发表:先测试一下较浓的样品为好,确定保留时间,然后调节分流比。

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  • ElderYu

    第11楼2013/10/08

    2.5ppm也不低了吧,是不是还应该加大一些

    安平(byron1111) 发表:先测试一下较浓的样品为好,确定保留时间,然后调节分流比。

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