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混标中总铬的两种测定方法对比

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    2013/10/05
    药物分析
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 混标中总铬的两种测定方法对比



    今年的省级能力验证是混标中的铜、锌、铬、镍的检测。作业指导书并没有指定方法，我们单位申报的总铬能力是高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，原子吸收同样可以检测，只不过不是国标。所以此次光度法测完后，又用原子吸收复测下做个对比。

    1、火焰原子吸收法

    仪器：原子吸收TAS-990F（北京普析）

    工作参数：仪器设定

    标准溶液配制：配制0、0.5、1.0、2.0、3.0ml/L的标准溶液，定容前加10%氯化铵2ml，3mol/L（1+3）盐酸10ml，用水定容至50ml。

    2、高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法

    取0、1、2、5、8、10ml5ug/ml铬标准溶液加至锥形瓶中，用水稀释至50ml，两支盲样各取50ml。用（1+1）氢氧化铵调制中性，加入几粒玻璃珠，加入（1+1）硫酸0.5ml, （1+1）磷酸0.5ml,加2滴40g/L高锰酸钾，如颜色褪去，则继续添加。于电热板加热煮沸至20ml左右，由于使用的150ml锥形瓶，所以20ml也是自己估计的，在50ml下一半左右。

    取下冷却至室温，加1ml尿素（200 g/L），滴加亚硝酸钠（20g/L）至颜色褪去，移至50ml比色管，稀释至刻度，加2ml显色剂（二苯碳酰二肼，丙酮所配），10min后，于540nm波长用10mm比色皿测定吸光度。

    两种方法结果基本一致，误差不大。原子吸收测总铬虽不是国标，但是操作比光度法简单多了。在水样干净的情况下，可以节约不少时间，节省了前处理样品和标线的时间。
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  • 该帖子已被版主-鸟儿—飞翔加5积分，加2经验;加分理由:支持原创
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  • zhw19811005

    第2楼2013/10/06

    原吸在操作上是简单，而且测定结果与光度法也相差无几

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  • boboyu

    第3楼2013/10/17

    这个好，多谢分享

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  • qlmkk

    第4楼2013/11/03

    楼主为同行们做了个能力验证的好榜样

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  • 梧桐烟火

    第5楼2014/03/03

    应助达人

    我们这原子吸收做总铬，曲线一直做不好。

    楼主能提供下仪器设定的具体参数么

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  • 此岸花开

    第6楼2014/07/05

    楼主上面单位都不对 不知道怎么回事

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  • hbcdcliyp

    第7楼2014/07/18

    我们的空白总是很高，是不是环境污染啊

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  • 999youran

    第8楼2014/07/19

    很好，学习了！

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