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记一次滤膜镉考核实验

henkyq

2013/10/12
x射线仪器

原子吸收光谱（AAS）

考核已经完成一段时间，当时没有拍照，所以主要是文字性的外加一些实验数据。大家看完有什么好的意见和建议敬请留言，大家一同学习！

实验准备

1、提前1-2天将实验所用器皿泡入酸缸中，实验前洗出晾干。配制实验所用的各种试剂

2、消化滤膜考核样：

将样品放入25ml烧杯中，加入5ml浓硝酸，200℃左右消化至近干，取下稍冷却后，用1%的硝酸定容至10ml待测定。

3、预实验确定Cd标准系列（标准曲线法）

标准系列A：0 0.3 0.6 0.9（mg/L）

标准系列B：0 1.0 1.5 3.0（mg/L）

单独配置0.6mg/L和1.5mg/L两个标准点，取消化液1mL稀释10倍（防止消化样液不足，以至于无法完成后续实验）上机测定，比较三个点的吸光度值。

0.6mg/L对应吸光度：0.1817 0.1808 0.1817

1.5mg/L对应吸光度：0.3700 0.3672 0.3642

样液稀释10倍后对应吸光度：0.03171 0.03209

换算后，消化液对应吸光度应近似于：0.3171 0.3209

比较以上数据我们可以发现：消化液的浓度应在0.6-1.5mg/L之间，消化液对应的吸光度更接近于标准点1.5mg/L所对应吸光度。

大家都知道，标准曲线法测定时曲线的中段是置信度最高的区间，也就是说，测定的数据越靠近曲线的中间，准确度越高。

本着这个原则，我选择标准系列B：0 1.0 1.5 3.0 （mg/L）

实验中发现，使用该标准系列，曲线不成线性，发生弯曲，考虑到是标准系列后两点浓度过高所导致的。

重新选择标准系列A：0 0.3 0.6 0.9（mg/L）

同时，消化液稀释2倍后上机带入标系测定。

4、实验数据如下：

标准曲线：

回归曲线：y=-0.001672+0.281612x ， r=0.9976

样品测定：

计算公式：X=C*V

X：滤膜中Cd含量（ug/张）

C：测定浓度（mg/L）

V：消化液总体积10 mL

镉样品测定后计算结果：10.22 ug/张，10.20 ug/张，10.41 ug/张，10.24 ug/张

取平均值：10.3 ug/张上报（保留小数点后一位）。

返回结果合格

备注：

1、预实验用于确定样品浓度范围以及确定标准系列，应使样品吸光度尽量与回归曲线的中间点靠近，使样品吸光度处于曲线的最高置信区间。

2、样品每测两到三次后要用浓度接近的标准点进行校正，标准点吸光度重现性越接近100%说明仪器运行状态越稳定样品测定结果越可靠。

3、国标上使用的是高氯酸:浓硝酸比为1：9的混合酸，其实完全可以用单一浓硝酸代替，消化时要一直待在旁边，防止烧干。

精
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zyl3367898

第1楼2013/10/12

应助达人

先取1mL消化液再做相近的标线，这样更接近真值。

0

zhw19811005

第2楼2013/10/12

要是当时拍个照，就更完美了

0

七月

第3楼2013/10/13

没有有证的滤膜标样吧？
这个滤膜考核样是实验室内部考核用？是质量部提供的？只是在空白滤膜上注入一定量的待测元素液？每张之间的误差怎么才算合理？

0

ldgfive

第4楼2013/10/13

应助工程师

文章写的不错，要是有几张实验过程的照片就更好的了

0

abcpgf

第5楼2013/10/13

应助达人

文章写得不错，结果也很理想，值得参考。

0

henkyq

第6楼2013/10/14

省里面下发的，就一张滤膜，一次测定机会。至于怎么制作样品滤膜我就不清楚了。
七月(shadow_hlr) 发表:没有有证的滤膜标样吧？

这个滤膜考核样是实验室内部考核用？是质量部提供的？只是在空白滤膜上注入一定量的待测元素液？每张之间的误差怎么才算合理？

0

狼牛牛

第7楼2013/10/14

楼主做的非常不过呢仪器稳定性貌似也很不错曲线浓度最高点浓度为0.9mg/l?

0

wulin321

第8楼2013/10/14

应助达人

对呀就差几张照片

0

冰山

第9楼2013/10/14

应助达人

对楼主根据样液的含量选择标曲范围印象深刻

0

xww428

第10楼2013/10/14

能不能将数据再进行一遍二次曲线的拟合，对比一下数据的结果

0

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