如何防止和去除FID收集极上的积垢

最近有许多客户为清除收集极积垢，拆洗FID 时，把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在10⁷欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：

1.气流比是否合适；

2.汽化室严重污染;

3.柱流失严重(老化不够)；

4.静电放大器不稳定；

5.极化电压不稳定；

6.有关信号连接接触不良；

7.市电不稳定；

8.接地不正确；

9.数据处理机有故障或参数设置不合理；

10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时)；

11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致，为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意：

1.谱柱在连接检测器使用前充分老化；

2.最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200；

3.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。

在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后，其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用：

1.注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质；

2.拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次；