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气相色谱，漏气了？！解决办法在这里~

ghsunmer

2016/11/17

气相色谱（GC）

气相色谱，顾名思义，“气”是最重要的元素之一，在气相色谱的使用中如果漏气了，可是会对检测结果造成重大影响，甚至会有安全隐患，今天就和大家说说这气相色谱漏气的问题。
从色谱图上怎么能发现漏气了呢？
漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时，色谱图有以下变化：
① 基线变化
a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。
② 色谱峰变化
a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；
b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。
辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
那些位置容易漏气呢？
① 当载气的流量不正常。
a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。
b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。
c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气。
② 辅助气不正常。
如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：
a.接头密合处有污物；
b.接头垫片不合适；
c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；
此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。
按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：
ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。
具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。
解决办法有哪些？

分
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雨木霖

第1楼2016/11/17

楼主文章不错，来源呢？

0

zyl3367898

第2楼2016/11/18

应助达人

电子流量计来检查流量更方便，用皂膜流量计较麻烦的。

0

PAEs

第3楼2016/11/19

应助达人

学习啦，谢谢楼主的分享

0

zyl3367898

第4楼2016/11/19

应助达人

资料很好，总结得全面。

0

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