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修复漏液的离子色谱进样阀

llintao

2013/10/20
光谱

离子色谱（IC）

戴安的ICS1500离子色谱用了三年了，除了报废了两根柱子（当然不是我干的），没出过什么大的毛病，前段时间发现测的平行样不怎么好了，校准曲线也做得不太好了。直接的证据没有，也不想浪费时间去验证自己的怀疑。因为仪器一定是有问题的，看下图：

这个是样品的压力曲线图，从图中我们可以明显看到在进样阶段，柱头压力从1900PSI下降到不到1700PSI，明显是进样阀（6通阀）切换到进样位置时漏液，导致了压力下降。

经检查，漏液是从废液管漏出去的，进样阀外面根本没有任何漏液的痕迹，不细心观察根本发现不了。

这个是进样阀的原理图，样品环的“装样”和“开始分析”位置的切换是靠进样阀转动转子密封片来实现的。当进样阀切换至“开始分析”位置后，压力降低且不会返回正常水平，并发现废液管有液体流出。从原理图上分析，应该是样品环孔与废液出口这两个相邻的孔密封不好导致泄漏。产生这种情况的原因通常是进样阀的转子密封或定子面密封的表面有划痕，使得高压流体通过这一划痕流出。对于造成划痕的原因，我完全引用一下网上一篇文章里的一段来解释

进样阀的转子密封和定子面密封总成表面有划痕或裂纹是最常见的进样阀故障之一。造成这种故障的原因除了前述的原因外，与操作者的使用也有很大的关系。例如，在使用含盐的流动相过程中，不注意经常冲洗进样阀；仪器长时间不使用或环境温度较高且湿度较低，导致进样阀里残存的流动相中的溶剂挥发，盐的浓度增加，如果盐的浓度继续增加，其结果必然是盐形成结晶析出。尽管这种结晶盐粒非常微小，但硬度极大，当再一次使用或继续转动进样阀手柄进样分析样品时，就会对进样阀的转于密封和定子面密封总成表面造成极大的伤害(相对来说因为材质的缘故，转子密封更容易出现划痕)，一次或多次发生这种情况，进样阀就易发生泄漏现象。

这个是贴在仪器上的流路图

拆开的进样阀的定子密封和转子密封的照片，检测发现定子密封上废液孔和定量环孔（即上图中的W与L）之间确定有划痕出现，动子密封与定子密封的接触面也不平整。问题与分析的一致，不过我觉得跟用久了造成正常的磨损也有很大关系。更换两个密封片肯定可以解决问题。于是，联系厂家购买配件

看看这报价，牛吧。他们自己都以为配件弄错了，经上海售后，广州售后和工程师再三确认是没有错的，就是这么贵。呵呵，如果按单位重量来计算价格，两个密封片应该只有一克多点，算两克吧。这单位价格是黄金的二十几倍。无语中…………只恨自己山寨不出来（有能力山寨的各位赶紧啊）

换配件的希望落空，于是有了修复的想法。怎么修呢，这么修，打磨，严格来说叫抛光，就是去除动子接触面和定子接触面的划痕。用什么来抛光呢——A4纸，没错，就是A4纸，虽然纸没多少研磨能力，不过对于塑料还是有一定的抛光能力的，抛光能力小还可以防止抛光过头出现彻底不用的情况。于放一张A4纸在平整的实验台面上，把这亲密接触的两家伙按在桌面上使劲打圈搓，搓到自己觉得满意为止。来看看让我搓成什么样了

这个就是打磨后测定的标样的压力曲线图，进样压降下降不到10PSI，泄漏的现象小得多得多了，先这样吧。下面看一下稳定性如何。

进了7次10mg/L的标液验证一下稳定性，取其中两个目标物做一下统计，峰面积的标准偏差分别为：氯离子0.35%，磷酸根离子0.16%，效果还是很满意的。

至此，修复完成，修复效果的保持时间就交给时间去验证了。

时间过得真快，距上次修进样阀有一个多月的时间了。今天用离子色谱顺便看一下压力曲线，发现进样阀进样时漏得比以前大了一点点。其实还是可以用的，只是发现进标样只出了两个峰，正常的只有硫酸根，进了几次样，都是同样的情况。看到进样阀进样时还是有点漏，于是又一样怀疑进样阀，不过这一次是搞错对象了。最后找到的原因是别人配的淋洗液出问题了，更换新配的淋洗液就恢复正常。不过，这一样把漏液彻底给修好了。

转子密封：左边是上一次用A4纸打磨后的照片，可以看出密封接触面的压痕还是比较明显，右边是这一次打磨后的，密封接触面的压痕基本看不出来了（没刻意打磨得特别平整，打磨得不够可以再加工，打磨过头可是补不回去的）。

这一次打磨，用的还是A4纸，不过这样多了个东西，研磨粉，就是上面这一瓶，我们的样品，金刚砂，粒度刚刚好。看见纸表面的黑渍了吗，就是加了金刚砂打磨后留下的。其实我认为，洗气质离子源用的氧化铝或牙膏应该也可以作为研磨料。

修好后就压力曲线图，对比一下下面几年前的压力曲线图

序列是很旧的，数据是很新的，修复效果绝对是真实的，平常样品不多，就都放在这个序列里了。防止跟别人的搅混了。

对了最后来个这个

定子密封加转子密封重0.9934克，这是我打磨过后称的，我想原来应该是1.0000克整吧。

如果厂家的配件（057896）里包含了这两个，那单位重量的价格就是6320人民币/克，这密封片的增值是相当可观的。如果定子密封是包含在配件（063180）里的话，那单位重量的价值就更可观了。

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wulin321

第1楼2013/10/21

应助达人

稳定性还是比较好的

0

老多_小多

第2楼2013/10/21

楼主判断的这么准确，接触仪器一定有很长时间了吧？
进样品的时候，压力变高呢？

0

llintao

第3楼2013/10/21

如果是这种情况的话，一般是定子密封的孔堵了，拿出来清洗一下就行了
老多_小多(emoc98311) 发表:楼主判断的这么准确，接触仪器一定有很长时间了吧？

进样品的时候，压力变高呢？

0

hhciq

第4楼2013/10/23

佩服，牛人呀

这仪器的配件是非常的贵。一个垫圈要1800

0

hhciq

第5楼2013/10/23

可以试一下五氧化二钒作研磨抛光剂

0

洛枫清

第6楼2013/10/24

受益匪浅,受教了

0

csyyh8821

第7楼2013/10/25

楼主上辈子是裁缝？

1

八爪鱼

第8楼2013/11/06

牛人，学习了。真希望我们中心也有这样的人才！

0

小不董

第9楼2013/11/06

应助达人

配件太贵了，就戴安自己的人都觉得不正常，但为啥那么贵呢？
国产仪器敢卖那么贵吗，哎。

0

ydych

第10楼2013/11/24

动手能力强，人才！应该得到领导嘉奖！

0

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