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水中三氯乙酸的检测分析

柳叶刀

2013/10/21

气相色谱（GC）

各位同仁好，我根据国标的方法做三氯乙酸，进行了衍生，也就是酯化，上气相上进行检测，在柱温为75度左右时出了一个与空白比对空白没有的峰。我看一些资料，说三氯乙酸甲酯的沸点是150-160度，但是看国标或者另一些资料说这种物质在60-70度就能被分离出来。我用的是岛津2010，RTX-5的柱子做的。后来在气质上SCAN了一下，没有找到三氯乙酸甲酯，用117和119进行SIM时也没有找到，我看过三氯乙酸甲酯的质谱图，最大的碎片相应也有59，后来我用59和117进行SIM，确实是75度左右出峰，但是就是没有扫描到该种物质。可否告诉我在进行酯化时需要注意些什么？怎么在杂峰中找到目标峰呢？如果进行SIM，是找119呢还是59呢？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

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阿宝

第1楼2013/10/22

sim模式下没有找到相关峰的话很有可能你酯化出问题了也就是说你没有酯化成功

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柳叶刀

第2楼2013/10/22

我也怀疑酯化过程呢，可是都是严格按照国标去做的，想不通是哪个环节出问题了。那请问酯化过程需要注意些什么
阿宝(lpr20) 发表:sim模式下没有找到相关峰的话很有可能你酯化出问题了也就是说你没有酯化成功

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安平

第3楼2013/10/23

应助达人

scan的结果，这个色谱峰是什么物质?

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zhoujin83

第4楼2013/10/24

C2H2Cl3COOH，这分子量应该也是170+了吧，酯化后不是更高了吗？怎么去找117之类的呢？

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wangsht4

第5楼2013/10/24

我们也按照国标法检测三氯乙酸，好像没什么大问题，GC-ECD做的，三氯乙酸（三氯乙酸甲酯）峰很明显的，建议楼主把空白样品也按照一样的方法衍生一下，再和样品图比较就很明显了。

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wangsht4

第6楼2013/10/24

另：我们单级质谱也进过样品，SCAN下三氯乙酸甲酯的峰不太好找，可能是样品浓度太低了，单级质谱液体进样的灵敏度不是很高的。

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Freya13

第7楼2016/01/04

您好，我最近也打算测三氯乙酸，刚进入实验室很多都不懂，能指点一下吗
wangsht4(wangsht4) 发表:我们也按照国标法检测三氯乙酸，好像没什么大问题，GC-ECD做的，三氯乙酸（三氯乙酸甲酯）峰很明显的，建议楼主把空白样品也按照一样的方法衍生一下，再和样品图比较就很明显了。

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zyl3367898

第8楼2016/01/04

应助达人

三氯乙酸甲酯要配多大浓度？

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xiepengfei

第9楼2016/01/20

酯化条件如下：200ul浓硫酸加入标样中，标样用甲醇作为溶剂。反应条件可以借助顶空仪提供，顶空温度设置50℃，顶空时间我一般设置20min。你也可以设置更长。柱子选择FFAP，35℃保持10min，40℃/min升温到200℃，保持3min

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