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关于消解罐鼓包及零件更换分析

littalnala

2013/10/22
x射线仪器

关于消解罐鼓包及零件更换分析

说到微波消解，相信大家都不陌生，使用的款型也多种多样，但最终目的都是帮我们把目标元素提取出来。讨论微波消解仪的很多，但关于其耗材的讨论则很少，本文将对实验过程中出现消解罐鼓包及需要更换相关耗材的情况做下简单的分析，并希望借助此文能帮助到（使用该款的）一些刚接触微波消解的朋友。

虽然购买仪器时都会有相关的培训，但由于人员流动频繁，很多时候，前任在交接工作时会漏了一些（厂家曾经在培训时有讲到的）比较细节性但又是比较重要的东西；或者有些时候，做了多年的微波消解，也可能没遇到消解罐鼓包的情况。或者只是看到相关文字资料的描述，并未能亲眼目睹一下鼓包的怎样的情况。（本文只作为经验学习交流用）

2012年7月才刚接手重金属检测（前处理及上机都是一人哈），在8、9月份，在做微波消解的过程中，曾经出现多个消解罐鼓包现象，消解罐鼓包图1和图2

此款消解罐的零件共有：消解外罐、消解内罐、弹性体、密封碗、压板、垫块等。

正常情况下，在消解时不应该出现此种现象，到底是什么原因导致的呢？

一、关于消解罐在消解时出现鼓包现象原因分析如下：

1、消解罐內罐密封性不好，导致罐内气体或是液体外溢。溢出的液体（酸性溶液）会吸收微波产生高热，从而把外罐溶化鼓包。此种原因是最有可能引起鼓包，那为何内罐会密封性不好呢？请看下段的零件排查，呵呵，此处不多讲。

2、加入的硝酸量不够，过少的溶液很难产生压力，仪器会长时间大功率加热罐体，从而使罐体发烫。

3、弹性体为硅橡胶制品，长时间使用会老化。仪器是依照在消解加热时弹性体被压缩的程度来检测压力。如下图3(画图技术不好,请见谅哈)

（例如正常弹性体受压3mm下对应的压力是c点,一旦弹性体变形或者老化之后，受到相同压力后可能对应的压力是a点或b点了。）弹性体老化之后会变硬，仪器将无法正确显示消解罐的实际压力。如仪器显示的压力为15kg，罐内的实际压力可能已经超过20kg或更高。

4、外罐长期使用，内部可能会有些裂缝，由于清洗不干净或者存放环境中的灰尘落入，可能在裂缝处存在一些微小颗粒状异物，异物也可吸收微波产生高热。

二、根据以上可能导致消解罐鼓包的原因进行排查，将消解罐的零件进行新旧对比，如下图4-6

消解罐零件新旧数据对比表

具体分析：

1、由于弹性体是整个测压系统中的重要元件，它在一定硬度下有它的压力特性曲线，如果它的硬度发生变化，其压力体现曲线也变化，这时传递的实际压力与设定的压力就不符。如果弹性体老化，变硬、开裂、或被腐蚀变形，厚度小于13mm（原厚度为14mm）则不能再用。实际上，之前使用的弹性体厚度已经低于标准值，不能再用了。（从上表可以明显看出来。）

2、图5：用相同的密封碗经过扩圆后盖上，密封性不好的密封碗会往下滑（如图的1、2），说明内罐口径变宽；若密封性好，则盖上后会自动有些反弹，有和顺跟紧密感。经实验证明，新的密封性很好。

3、由于使用时间长并长期未更换，实验过程受酸蚀或污染，消解罐内壁会有刻痕或其它印迹。从上表的数据对比，老的消解内罐体长也比新的长了一些，虽然只是长了一点，但如果没有经过新老对比，用肉眼还真无法看出来。或者长期就使用那些旧的，也不会去想罐体已经发生了变形。另消解外罐经常处于低温和高温环境，也较容易老化。

4、消解外罐是由工程塑料做成的，内罐则是聚四氟乙烯材料的，但是无论是外罐还是内罐，或是弹性体，这些都属于正常耗材，需根据实际情况（使用频率及使用时间）进行更换。不要为了节省一些开销而不舍得更换，为了我们实验人员自身的安全和确保实验数据的准确，该换就得换。

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冰山

第1楼2013/10/22

应助达人

看不到图，图去哪里了？
微波消解是我们前处理样品中非常重要的一种方法。楼主文中提到的一些观点对我来说是很新颖的，比如压力点变化后会影响显示压力。由于没有图，不知道楼主的仪器是什么品牌。我们用的是迈尔斯通，它的压力是通过进入消解罐的压力控制探头来侦测压力的，而从楼主的描述中，似乎你们所用机子的压力是靠弹性体来显示？这是怎么回事啊

0

〓疯子哥〓

第2楼2013/10/23

楼主应该是直接从word复制过来的，导致图没发上来，希望楼主重新上传下
冰山(yang_qingwen) 发表: 看不到图，图去哪里了？

微波消解是我们前处理样品中非常重要的一种方法。楼主文中提到的一些观点对我来说是很新颖的，比如压力点变化后会影响显示压力。由于没有图，不知道楼主的仪器是什么品牌。我们用的是迈尔斯通，它的压力是通过进入消解罐的压力控制探头来侦测压力的，而从楼主的描述中，似乎你们所用机子的压力是靠弹性体来显示？这是怎么回事啊

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henkyq

第3楼2013/10/23

看不到图片啊，联系图看就学习的更清晰了

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守一

第4楼2013/10/23

这个应该转到微波消解版吧

0

wulin321

第5楼2013/10/24

应助达人

仪器的保养很重要

0

littalnala

第6楼2013/10/24

呵呵发错了哦
守一(andrew-zhang) 发表:这个应该转到微波消解版吧

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littalnala

第7楼2013/10/24

嗯网速问题啊那次传了好久老传不上
〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:楼主应该是直接从word复制过来的，导致图没发上来，希望楼主重新上传下

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littalnala

第8楼2013/10/24

嗯有图片的是上传了好久都没能传上去
henkyq(henkyq) 发表:看不到图片啊，联系图看就学习的更清晰了

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冰山

第9楼2013/10/24

应助达人

那就转到微波消解版吧
littalnala(littalnala) 发表:呵呵发错了哦

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littalnala

第10楼2013/10/24

咋么转？
冰山(yang_qingwen) 发表:那就转到微波消解版吧

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