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ICP-MS 7700x 结果RSD夸张的高是怎么回事?!

ICP-MS

  • ICP-MS测大米中As,仪器经常定期清洁和维护,还是用以前的方法,但这周突然出现测的结果(conc. RSD)达到30%......浓度也变得不准确,reference material结果不能达到理论值,但是tuning结果没有问题,求各位帮忙赐教到底哪里的问题。先谢过。
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  • sonne86400

    第1楼2013/10/22

    先找厂家问问咋回事

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  • timstoicpms

    第2楼2013/10/22

    调谐时稳定性RSD%没问题,但测试时RSD%很夸张,那就一步步找原因:

    把RSD%波动很大的样品,详细信息调出来



    通常每个样品都会测3-4次,求取平均值和标准偏差,进而得到相对标准偏差RSD%。

    你看看几次读数是否一致?如果差别很大:例如第一次 500cps,第二次/第三次1000cps,就说明待测样品在雾化室内还没均匀弥散,你就开始测试了。那么就要适当增加稳定时间。

    lichzvs(v2717521) 发表:ICP-MS测大米中As,仪器经常定期清洁和维护,还是用以前的方法,但这周突然出现测的结果(conc. RSD)达到30%......浓度也变得不准确,reference material结果不能达到理论值,但是tuning结果没有问题,求各位帮忙赐教到底哪里的问题。先谢过。

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  • lichzvs

    第4楼2013/10/23



    这个是我截的图,1568a(其实是1568b忘改名字了..)CPS3次的数字还算差不多把,可是得到浓度就差了很多,而且reference material理论浓度是285±15ppb,但只得到78ppb,这种情况会是哪里的问题呢?真心求教..

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:调谐时稳定性RSD%没问题,但测试时RSD%很夸张,那就一步步找原因:

    把RSD%波动很大的样品,详细信息调出来



    通常每个样品都会测3-4次,求取平均值和标准偏差,进而得到相对标准偏差RSD%。

    你看看几次读数是否一致?如果差别很大:例如第一次 500cps,第二次/第三次1000cps,就说明待测样品在雾化室内还没均匀弥散,你就开始测试了。那么就要适当增加稳定时间。

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  • tuxlin

    第5楼2013/10/23

    应助达人

    加内标了吗?如果加内标了的话再看一下内标的计数稳不稳定,包括标样的。

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  • liuto

    第6楼2013/10/23

    根据你的截图:1#,15192.44/114.099=133;即1ppb约133的计数,
    2#,15171/64=237;
    3#,14873.17/56=265;
    不是电脑的问题吧?

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  • timstoicpms

    第7楼2013/10/23

    观测很仔细。这说明75As第一次读数时,内标72Ge第一次读数偏低,导致计算出来的As浓度突然偏高为114ppb。

    建议楼主逐一检查 CalBlk、CalStd、Sample 的待测元素与内标元素的三次读数。

    liuto(liuto) 发表:根据你的截图:1#,15192.44/114.099=133;即1ppb约133的计数,
    2#,15171/64=237;
    3#,14873.17/56=265;
    不是电脑的问题吧?

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