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石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量

  • qq250083771
    2013/10/24
    x射线仪器
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量



    【摘要】本文用湿法消解,石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量,空白加标回收率实验中,铅的回收率为94.13%,镉的回收率为92.42%。猕猴桃中铅含量为0.09mg/kg,镉含量为0.04mg/kg。实验结果基本满意。

    【关键词】猕猴桃 铅 镉 石墨炉原子吸收光谱



    但是其中铅、镉含量会严重影响其价值。国家标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012中对水果铅、镉含量有明确的限量要求(新鲜水果中Pb0.1mg/kgCd0.05mg/kg。在测定铅(GB 5009.12-2010和镉(GB/T 5009.15-2003时主要用石墨炉原子吸收光谱法进行。

    1、实验过程

    1.1、仪器与试剂

    仪器:TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、电子分析天平、电热板、容量瓶、温度计、量筒、烧杯等

    试剂:硝酸(优级纯)、高氯酸(分析纯)、蒸馏水

    铅、镉标准溶液:ρ=1.0mg/ml中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)

    1.2、仪器工作条件及石墨炉加热程序

    1.2.1、仪器工作条件



    1.2.2、加热程序



    1.3、样品预处理

    称取新鲜猕猴桃样品2.0000g三份,两份空白于100m锥形瓶中,将一份空白中加入适量的PbCd标准溶液,加入8ml硝酸,2ml高氯酸,放置过夜。加热消解样品(温度控制在110度左右),消解澄清后定容至25ml锥形瓶中,摇匀后备用。

    2、结果讨论

    2.1、标准曲线绘制

    1.0mg/ml铅、镉标准溶液逐级稀释,配置系列标准溶液,在仪器设定条件下测定,绘制标准曲线。



    2.2、样品结果

    在仪器工作条件下,将处理好的样品进行测定,结果如下表所示。



    实验结果表明,新鲜猕猴桃中Pb含量为0.09mg/kgCd含量为0.04mg/kg,符合GB 2762-2012中对水果铅、镉含量的限量要求。

    2.3、加标回收率实验

    由于没有相应的标准物质,不能用标准物质控制实验准确度;样品中铅、镉含量未知,样品加标回收实验不能确定加入标准含量。为验证方法的准确性,采用空白加标回收实验,控制实验准确度,结果如下表所示。



    实验结果表明,PbCd元素的加标回收率结果基本满意,实验结果可靠。
    3
    、结论

    用石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅镉含量,实验中空白溶液加标回收率在92%左右,说明实验方法可行。新鲜猕猴桃中铅含量为0.09mg/kg,镉含量为0.04mg/kg,小于国标限量值。

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  • 马踏飞燕

    第1楼2013/10/24

    应助达人

    先顶起来,然后再慢慢看结果

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  • huangza

    第2楼2013/10/25

    应助达人

    含量都接近限量值哦

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  • qq250083771

    第3楼2013/10/25

    应助达人

    呵呵 这没办法 测出来就是这样 猕猴桃看着那么大 应该不是野生的 野生的不大 应该是家养的 可能使用肥料和农药了

    huangza(huangza) 发表:含量都接近限量值哦

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  • qxldh

    第4楼2013/10/25

    1、温度110℃消解样品是否彻底?此温度下不能除掉高氯酸,而高氯酸对测定结果影响较大;2、标准系列溶液与试样消解溶液酸度是否基本一致?3、是否采用背景校正,加与不加基改剂对测定结果有否影响?4、仅有加标回收试验不能完全证明结果可靠!

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  • 穿越时空

    第5楼2013/10/25

    想不到它也含有重金属。

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  • huangza

    第6楼2013/10/26

    应助达人

    的确高氯酸对石墨炉的影响较大,消解一定要赶酸

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  • wulin321

    第7楼2013/10/26

    应助达人

    猕猴桃营养丰富,如果真有重金属就太可怕了

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  • cminzhen

    第8楼2013/10/26

    可不可以做个 国外的和国内的 做个对比?

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  • wnnzl

    第9楼2013/10/29

    应助达人

    数据详细,值得借鉴

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  • fly814

    第10楼2013/10/29

    我觉得有几个问题:1.Pb的标曲为啥配那么高?你样品中Pb才7.4ppb,一般配到20就好了吧。之前我做Pb,配1,2,5,10就不太好,你能否上传一张低浓度铅的峰形图?我做Pb峰形不太好。
    2.貌似没有空白。就是高氯酸和硝酸也可能有Pb吧,而且操作过程中也可能引入Pb,最好应该做个空白吧。

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