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让药典牵着鼻子的凯氏定氮仪

  • yiyuxiner
    2013/10/25
    x射线仪器
    • 私聊

化学药检测

  • 1 前言

    凯氏定氮仪消化炉消解通常用10ml-20ml的浓硫酸，而药典规定滴眼液消解采用取2ml, 之前有做过这个样品的，要么最后消化管干了，要么做的结果平行性不好。药典作为医药行业的标准，药检行业都严格执行，既要满足药典规定，又要保证结果准确性，必须的尝试下，懒也要懒得有道理……

    2 原理药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法（半微量法）





    3     仪器和试剂

    凯氏定氮仪k1100F

    消化炉SH420

    98%硫酸

    硫酸钾

    30%硫酸铜

    2%硼酸

    0.005mol/l硫酸滴定液

    4 方法

    4.1 取样：10ml滴眼液，0.3g硫酸钾，30%硫酸铜5d与消化管中。（样品如下图所示）



    4.2消解：因为滴眼液含有大量的液体，为防止升温消解中上冲严重，先不盖排废罩，150℃加热10min中，赶走样品中的大部分水份，然后盖排废罩，曲线升温进行消解，具体设置：



    消解结束后，冷却，消化管内仍有液体，且近透明状态（热状态下是澄清蓝绿色）



    4.3蒸馏滴定计算

    采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸：10ml；碱：10ml；蒸馏：5min。这里是参照药典设置的，硼酸已经加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（硼酸：指示剂100:1）,pH约4.5。消解好样品加碱后生成黑色（棕黑色）物质，表明加碱过量。一般情况下加碱体积为消解所用浓硫酸的四倍。之前做过蒸馏时间的实验，5min能保证氮全部蒸出来。仪器自动滴定计算没结果。

    ：

    样品测定结果（0.005mol/l硫酸滴定）



    5 讨论

    消解：消解用2ml浓硫酸比较少，一开始沸点低，容易上冲，所以挥去大部分水分再升温消解效果更好。同时为了防止消化管烧干，排废罩上负压尽量调小点。消解过程随时注意观察，不要消解过长时间，消解变绿后30min就停止加热。

    测定：按照药典加2%硼酸10ml，加入40%氢氧化钠10ml，蒸馏5min，从样品测定结果来看，平行性不错，方法可行。
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  • zzz23010402

    第1楼2013/10/27

    近年滴眼液发展很快啊~楼主经验可鉴

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  • 青林

    第2楼2013/10/30

    感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？

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  • tangtang

    第3楼2013/10/30

    微量法用2ml硫酸够了。

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  • yiyuxiner

    第4楼2013/11/01

    啊？这个还有很复杂的东西吗？虽然点很多，但是我这篇不是写定氮注意事项的啊，这篇是基于对凯氏定氮各环节掌握好，减小消化硫酸体积的基础上，配合凯氏定氮仪进行测试的

    青林(wyqql2060) 发表:感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？

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  • lengmiang

    第5楼2013/11/01

    同意青林(wyqql2060)的看法，关键的没有显示出来。欢迎补上。

    青林(wyqql2060) 发表:感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？

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  • yiyuxiner

    第6楼2013/11/07

    已经添加部分，不知道你还想知道那个关键？？？？？？？我来补充

    lengmiang(lengmiang) 发表:同意青林(wyqql2060)的看法，关键的没有显示出来。欢迎补上。

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  • 生活就这么美好

    第7楼2013/11/21

    怎么每看到啊，

    云雀(zzz23010402) 发表:近年滴眼液发展很快啊~楼主经验可鉴

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  • 生活就这么美好

    第8楼2013/11/21

    没见到过微量法，一般就是楼主这个办法测得吧

    tangtang(tangtang) 发表:微量法用2ml硫酸够了。

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  • 生活就这么美好

    第9楼2013/11/21

    说的很对，主要是要掌握一个度。

    yiyuxiner(yiyuxiner) 发表:啊？这个还有很复杂的东西吗？虽然点很多，但是我这篇不是写定氮注意事项的啊，这篇是基于对凯氏定氮各环节掌握好，减小消化硫酸体积的基础上，配合凯氏定氮仪进行测试的

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  • p3076738

    第10楼2022/05/19

    楼主是不懂半微量法凯氮

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