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Bruker核磁仪不能匀场,如何解决

  • 小糊涂侠
    2013/10/28
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • Bruker核磁仪,不能匀场。放入样品,lock dmso后,输入topshim命令,自动匀场一会儿后,弹出对话框,写着:WaitForEvent - acquisition completed: timeout after 14 sec 之后命令输入行的下方提示Job failed,具体见照片。请问这是什么原因?

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  • word2009

    第1楼2013/10/28

    不知是样品问题或者仪器问题,如果其他样品可以匀,那么说明仪器没有问题,还有可能是时间长了,匀场参数偏离严重,需要重新做三维匀场

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  • word2009

    第2楼2013/10/28

    溶剂高度如果太低的话,也不会匀场成功

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  • 小糊涂侠

    第3楼2013/10/28

    google了一下找到一条消息,来自qa.nmrwiki.org

    Q: I use a Bruker Avance 400 III, when using topshim command the following error appear: 'wait for event-acquisition running:timeout after 20 sec' Any ideas? Thanks!

    A: We used to get this error occasionally on our Avance III 500. Usually, if you just repeated the topshim command it would be OK. Sometimes (very rarely), rebooting of the BSMS was necessary.

    The problem seemed to dissapear completely after a firmware upgrade of the ELCB. Make sure that you have the most recent firmware that is compatible with the Topspin version that you are using (We have TS 3.1).

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  • 小糊涂侠

    第4楼2013/10/28

    今天是一直做氢谱都可以匀场,最后到了这支样品不能匀场。

    一次三维匀场的数据能用多久?

    word2009(v2740382) 发表:不知是样品问题或者仪器问题,如果其他样品可以匀,那么说明仪器没有问题,还有可能是时间长了,匀场参数偏离严重,需要重新做三维匀场

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  • 小糊涂侠

    第5楼2013/10/29

    今天早晨用了一支加了较多溶剂的氯仿样品,也无法匀场。随后,进行了三维匀场,也无法匀场。

    word2009(v2740382) 发表:不知是样品问题或者仪器问题,如果其他样品可以匀,那么说明仪器没有问题,还有可能是时间长了,匀场参数偏离严重,需要重新做三维匀场

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  • word2009

    第6楼2013/10/29

    如果是新仪器的话,最好与工程师联系,
    如果是老手,我觉得你应该有经验能分辨是不是样品的问题,因为有的样品确实不好匀场,这时就不要勉强,一两个的话,场不好也没什么,

    做那个问题样品之前可能有什么误操作或者异常情况,

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  • 小糊涂侠

    第7楼2013/10/29

    单位一个老职工离职了,布鲁克仪器是去年买的,买的时候仪器公司培训的是老职工。我来了之后,老职工就交给我怎么做氢谱、碳谱等最简单的东西,其他什么都不教我。今天联系了工程师,他一再说让我报名参加布鲁克公司的培训,并说“你没有经过布鲁克的培训是不能上机的,你这样上机,到底是你的原因还是仪器的原因说不清楚的”。感觉他说的话很符合一个社会老油条的身份。现在社会上找人办事不也是百般推诿吗?

    但我昨天出现topshim命令失败之前对硬件、软件并没有做什么额外的操作这是事实。

    今天下午把谱仪关闭后又打开了,倒是能够topshim了,但是出现了新的问题:atma 命令之后看不到U型曲线,命令结束之前弹出对话框 Acquisition not available after 30 s 这个对话框弹出来后命令行下面提示Job succeed 然后我rga zg开始采样,采样过程中,扫描次数始终是0,也即:

    Name/Expno: test

    Scan: 0/30

    Residual time: 1m56s

    中间的一行数字0始终没有变化,但是采样确实是在进行的,用efp apk之后也能看到采完的一维氢谱。

    word2009(v2740382) 发表:如果是新仪器的话,最好与工程师联系,
    如果是老手,我觉得你应该有经验能分辨是不是样品的问题,因为有的样品确实不好匀场,这时就不要勉强,一两个的话,场不好也没什么,

    做那个问题样品之前可能有什么误操作或者异常情况,

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  • word2009

    第8楼2013/10/29

    关机再重新开机,麻烦大了,你肯定无法调谐,并且不能锁场了,我遇到过这种情况,

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  • word2009

    第9楼2013/10/29

    关机,再开机必须运行cf命令,设置仪器的,这个你做了没有,然后调出一个以前的做好的样品,输入ii初始化仪器,第一次作样的时候,不要用自动调谐atma,因为一旦频率超出范围比较大的时候,很容易失败,应该要手动调谐,atmm,手动调到位置,再保存,再用atma调谐就没问题了,

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  • word2009

    第10楼2013/10/29

    出了问题后,你这样操作很可能会把问题变得严重,因为你没有经过培训,有的误操作可能损伤到探头等等,比较麻烦,我建议你最好让工程师上门服务,你应该反映给你们单位领导,最好培训一次,这个对你自己也好,不然以后再出现别的其他问题,也很麻烦

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