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氟谱标准实验参数

核磁共振技术(NMR)

  • 布鲁克的氟谱的标准实验大家用的是什么?脉冲程序是?D1多少?谱宽多少?谱宽200ppm时基线-180左右有没有凹凸不平的?

    还有氮谱的,谁有经验可以告知
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  • ufonmr

    第1楼2013/10/31

    F19CPD (zgfhigqn) for 19F{1H}
    F19 (zgflqn) for 19F
    探头有聚四氟乙烯,所以基线不平。一般加几十u的echo即可消除。

    15N 用zgig D1要长一些

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  • word2009

    第2楼2013/10/31

    探头有聚四氟乙烯,所以基线不平。一般加几十u的echo即可消除。
    -----------------------------------------
    请问,具体如何操作?以前没听过echo,

    15N 用zgig D1要长一些
    -----------------------
    d1默认的10s,90%甲酰胺,ns8次没看到氮的峰,采样一次时间也不短,大概需要ns多少?

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  • ufonmr

    第3楼2013/11/01

    修改zgfhigqn
    ...
    p1 ph1
    d11
    p1*2 ph2
    d11
    ...
    ...
    ph1 0 0 2 2 1 1 3 3
    ph2 1 3 1 3 0 2 0 2
    ph30 0
    ph31 0 0 2 2 1 1 3 3
    ...

    如果不会改脉冲,直接设DE ~50 us,需要大的1阶相位校正

    15N zgig D1 30~60s
    90%甲酰胺 十几次应该很明显

    ineptrd D1 5s足够

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  • word2009

    第4楼2013/11/02

    如果不会改脉冲,直接设DE ~50 us,需要大的1阶相位校正

    ----------------------------------------
    可能不同仪器的适合参数不同,我将仪器 设为100 us,基线可以基本水平,

    ineptrd D1 5s足够
    -----------------
    n15inept,是不是与dept谱类似,其谱是含全部氮,还是只有连着氢的氮有峰?能否解惑

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  • ufonmr

    第5楼2013/11/04

    Insensitive Nuclei Enhanced by Polarization Transfer
    CNST11 =6 ~DEPT45 4 ~DEPT 90 3 ~DEPT135

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  • word2009

    第6楼2013/11/04

    Insensitive Nuclei Enhanced by Polarization Transfer
    CNST11 =6 ~DEPT45 4 ~DEPT 90 3 ~DEPT135
    ---------------------------------
    不是很懂,cnst11表示什么常数?
    inept谱是否只有连着氢的氮?

    测试甲酰胺的inept方法比普通去耦氮谱要灵敏20倍以上,因为是伯胺的缘故吗

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  • ufonmr

    第7楼2013/11/05

    cnst11表示什么常数?见脉冲序列
    inept谱是否只有连着氢的氮?是

    用 dept45 dept90 dept135也可以
    inept和dept D1决定于1H,2~5s

    灵敏度增强见极化转移理论

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