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[讨论]关于空白样品的定义等

分析化学

  • 关于空白样品 论坛上已经有较多了,但总觉得比较散。刚好本单位要修订QA/QC的技术规定,需要一个规范的定义。我就汇总了一下,请大家帮忙提提意见。


    2 定义
    2.1 空白试验和空白样品
    空白试验指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作进行的试验。对应的样品称为空白样品(简称:空白)。
    2.2 现场空白和实验室空白
    现场空白指带到监测现场而模拟现场监测过程的空白样品。实验室空白指没有带到监测现场的空白样品。
    2.3 标准空白、试剂空白和全程空白
    标准空白是指配标准溶液(标准系列溶液)时“零”浓度的空白,或不添加标准物质的空白。试剂空白是指随同试样分析步骤的空白样品。全程空白即全程试剂空白,是指经历试样分析全部步骤的空白样品。
    说明:1、以上空白均指实验室空白。
    2、试剂空白根据经历步骤不同可以有多种,全程空白和试剂空白也可能是相同的。
    3、如果分析时一批监测样品全部可以简化(省略)分析步骤,全程空白也可以同样简化(省略)。


    附:其它帖子
    1、试剂空白与样品空白的区别 (fb66) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051115/276206/
    2、[请教]试剂空白是不是一定要和样品一样处理呀? (insnfeng) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041017/85555/
    3、有关空白样品 (SeanWen) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050702/189166/
    4、『思考』样品空白需要和样品一样稀释么? (insnfeng) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20040729/67765/
    5、【请问】仪器是如何处理标准空白的? (insnfeng) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20040825/75270/
    6、样品空白如何校正 (zhujx) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050406/145990/
    7、容器空白、试剂空白、过程空白,请问他们的具体是如何定义的!怎样测定 (huofeng) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051231/315482/
    8、曲线空白和样品空白问题 (llcww) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060410/389160/
    9、afs—920什么叫标准空白,什么叫样品空白,也不知道要检测的时候那个管子要放到哪个液体里 (kdww) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060515/424825/index.shtml
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  • yhlili315

    第1楼2006/08/04

    不错,是比较全面和实用.谢谢!!其实,空白实验在分析过程中很重要的,它可以监控整个分析过程中试剂、环境对分析数据的影响程度。

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  • 任禾

    第2楼2006/08/17

    继续:因为有公式,只好截图了。

    质量保证和质量控制技术规定




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  • 任禾

    第3楼2006/09/12

    4 质量控制一般要求(指标)
    4.1 空白试验
    4.1.1 现场空白
    4.1.1.1 采样时应至少按表1的数量采集现场空白样,必要时应增加数量。独立部门(现场小组)应分别按表1的数量要求采集现场空白样。不同独立部门协同采样时可合并执行要求,但不同部门应轮流负责采集现场空白样品。
    4.1.1.2 现场空白样品宜优先采集。
    4.1.1.3 现场空白样品应作实验室全程空白试验。
    表1 现场空白样品要求(略)

    4.1.2 实验室空白
    4.1.2.1 实验室分析时应对至少按表2的数量分析实验室全程空白样品,必要时应增加数量。每个独立分析人员应分别按表2的数量分析实验室全程空白样品。
    4.1.2.2 重新配置主要试剂、标准物质,都必须进行试剂空白或标准空白分析。
    4.1.2.3 空白样品宜优先分析。
    表2 实验室全程空白样品要求(略)

    4.1.3 现场空白、实验室全程空白的测定值应小于方法的检出限(检出限不明确的为测定下限)。(这点要求是否过高?)

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  • 任禾

    第4楼2006/09/12

    4.2 平行样
    4.2.1 采样时应至少按表3的要求采集现场平行样,必要时应增加数量。独立部门(现场小组)应分别按表3的数量要求采集现场平行样。不同独立部门协同采样时可合并执行要求,但不同部门应轮流负责采集现场平行样。
    表3 现场平行样品要求(略)

    4.2.2 实验室分析时应至少按表4的要求分析平行样品。如方法要求多于本要求的,按方法规定的要求。
    表4 实验室平行样品要求(略)

    4.2.3 平行样品测定结果要求
    4.2.3.1 平行样的测定标准应不超过附表1~3的限值。
    4.2.3.2 平行双样的两个测试结果符合要求,则最终测试结果取两结果的平均值。
    4.2.3.3 超出限值时,应分析原因,并在样品的保存期内再加测一个样品。结果的取值方法为:
    (1)取相对偏差符合规定的两个测试结果的平均值作为最终数据;
    (2)如果第三个测试值落在前两个测试结果之间,且与前两个测试结果之间允许差符合要求,则取三个测试结果的平均值作为最终数据;
    (3)如果三个测试值之间允许差均不符合要求,应做进一步分析试验。特殊情况,经过批准,可取中位值作为最终数据。

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  • lwdyhm

    第5楼2007/05/18

    学习学习
    努力努力

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  • zqtcm

    第6楼2009/10/16

    请问哪里能弄到土壤空白样品?有硕士论文上用的石英砂,感觉杂质也蛮多的。要做回收率,怎么办?用普通土样又有基质效应。

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  • 小布丁9674

    第9楼2017/01/10

    好资料,很完整

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