任禾
第3楼2006/09/12
4 质量控制一般要求(指标)
4.1 空白试验
4.1.1 现场空白
4.1.1.1 采样时应至少按表1的数量采集现场空白样,必要时应增加数量。独立部门(现场小组)应分别按表1的数量要求采集现场空白样。不同独立部门协同采样时可合并执行要求,但不同部门应轮流负责采集现场空白样品。
4.1.1.2 现场空白样品宜优先采集。
4.1.1.3 现场空白样品应作实验室全程空白试验。
表1 现场空白样品要求(略)
4.1.2 实验室空白
4.1.2.1 实验室分析时应对至少按表2的数量分析实验室全程空白样品,必要时应增加数量。每个独立分析人员应分别按表2的数量分析实验室全程空白样品。
4.1.2.2 重新配置主要试剂、标准物质,都必须进行试剂空白或标准空白分析。
4.1.2.3 空白样品宜优先分析。
表2 实验室全程空白样品要求(略)
4.1.3 现场空白、实验室全程空白的测定值应小于方法的检出限(检出限不明确的为测定下限)。(这点要求是否过高?)
任禾
第4楼2006/09/12
4.2 平行样
4.2.1 采样时应至少按表3的要求采集现场平行样,必要时应增加数量。独立部门(现场小组)应分别按表3的数量要求采集现场平行样。不同独立部门协同采样时可合并执行要求,但不同部门应轮流负责采集现场平行样。
表3 现场平行样品要求(略)
4.2.2 实验室分析时应至少按表4的要求分析平行样品。如方法要求多于本要求的,按方法规定的要求。
表4 实验室平行样品要求(略)
4.2.3 平行样品测定结果要求
4.2.3.1 平行样的测定标准应不超过附表1~3的限值。
4.2.3.2 平行双样的两个测试结果符合要求,则最终测试结果取两结果的平均值。
4.2.3.3 超出限值时,应分析原因,并在样品的保存期内再加测一个样品。结果的取值方法为:
(1)取相对偏差符合规定的两个测试结果的平均值作为最终数据;
(2)如果第三个测试值落在前两个测试结果之间,且与前两个测试结果之间允许差符合要求,则取三个测试结果的平均值作为最终数据;
(3)如果三个测试值之间允许差均不符合要求,应做进一步分析试验。特殊情况,经过批准,可取中位值作为最终数据。