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卡尔·费休法测微量水分

wulin321

2013/11/13
药物分析

卡尔·费休法测微量水分

水分，是说物质中水的含量，就像人一样，水分一般占人体的70%以上，其他物质或多或少都会含有水分，对于一般物质的水分含量测定，一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重，然后计算<用烘干前的重量减去烘干后的重量，在除以烘干前的重量，乘以百分之百>，这就是水分含量的计算方法

M1-M2

T<%>= ─── ×100%

M1

式中

T：含水率，%

M1：烘干前物质的质量，mg

M2：烘干后物质的质量，mg

一些含水量较低的物质和要求较精确的测试，用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的，那么就要采用卡尔·费休法了。

卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）能与试样中的水分定量反应，反应式如下：

H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N → 2C₅H₅N.HI+ C₅H₅N.SO₃

C₅H₅N.SO₃+CH₃OH → C₅H₅N.OSO₂.OCH₃

以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。

1.仪器及设备

（1）微量水份测定仪；

（2）进样器10μl，100μl

2.试剂

（1）卡尔·费氏试剂

（2）甲醇

3.测定程序

3.1水当量的测定

在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积，重复两次，取其平均值作为5μl水的当量，卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算：

M₁

T= ─────

V₁

式中

T：卡尔·费休试剂的水当量，mg/ml

M₁：水的质量，mg

V₁：耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml

3.2.样品中水分的测定

在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中，盖上瓶塞，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.

3.3.结果计算

试样中水分按下式进行计算：

T×V₂ T×V₂

X<%>= ───── ×100% 或 X<%>= ───── × 100%

V₃×ρ M

式中

X：试样中水分的质量百分数，%

T：卡尔·费休试剂的水当量，mg/ml

V₂：滴定耗用的卡尔·费休试剂的体积，ml

V₃：液体试样的体积：

ρ：液体试样的密度。g/m

4.检测注意事项

（1）每次检测水份时应注意观察其读数是否稳定，若变化太快可能内壁有水或接触空气吸水，应及时处理至读数稳定后方可进行水份检测。

（2）随时检测微量水份测定仪内壁是否有水珠，若有水珠应用无水甲醇冲洗，并重新用卡尔·费氏试剂调整至100。

分
该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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名字长了容易引起注意

第1楼2013/11/19

应助达人

怎么感觉是个分析方法，是自创的吗？

0

快乐鱼

第2楼2013/11/20

恩，感觉是个分析方法，哪些是自己创作的部分要体现出来啊

0

gbluo324

第3楼2013/11/21

这个好像有成熟的方法标准吧？最好在前面把文章的创新点提一下。

0

wulin321

第4楼2013/11/21

应助达人

可能每个行业不一样，我们纺织品用的

0

sgxy

第5楼2013/11/29

方法通用的，化肥水分也用的这个方法

0

wulin321

第6楼2013/11/29

应助达人

纺织品测试方法中没有这个方法，这个是引用加小小的改动

0

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