某生化药氮含量的测定

最近和药杠上了，又遇到一个测定重复性不好的问题。前段时间是个西药，这次是个生物药，因为取样只有0.02g，所以推测测试结果偏差主要有两方面原因，第一来自天平，因为取样量小，需要用十万分之一的电子天平；第二样品转移和消解的问题，因为粉末状样品倒入消化管，可能残留或者挂壁，同时消解用2ml浓硫酸与消解仪常规用量有较大差异。

3 仪器和试剂

凯氏定氮仪K9840

消化炉SH420

98%硫酸

硫酸钾

30%硫酸铜

40%氢氧化钠

2%硼酸

0.005mol/l硫酸滴定液

4 方法

4.1 取样：用十万分之一电子天平准确称取0.02g样品，用不含氮的无灰滤纸包好，直接放入消化管中。再加入0.3g硫酸钾，5滴30%硫酸铜和2ml浓硫酸与消化管中。

4.2 消解采用直线升温420℃，90min。样品在约60min变澄清蓝绿色，继续消解30min中至消解彻底，保证测定准确性。

4.3蒸馏滴定计算

凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸（含指示剂）：10ml；碱：10ml；蒸馏：5min，用0.005mol/l酸进行手动滴定，结果如下：

样品空白

样品测定结果（0.005mol/L硫酸滴定）

5 讨论

样品转移和消解：用不含氮的无灰滤纸直接包好全部转移，直线加热420℃，90min测试结果重现性好，表明转移完全消解彻底。并且比消解过程只转移样品，粘在管壁后再用去离子水冲洗更容易消解。

6小结

凯氏定氮仪原理很简单，主要是注意环节比较多，一，一定保证称量准确，转移完全，消解彻底；二一般硼酸pH用稀酸稀碱调制4.5；三蒸馏前保证加碱液过量，溶液呈碱性，蒸馏完全；三滴定用酸最好是近期刚刚标定的，滴定硼酸吸收液时是同一个人操作，避免人眼色差引起判定误差。四同一样品至少要做三个平行样。