气相色谱法测定茶叶中脂肪酸含量

wakinqian

2013/11/22
光谱

私聊

食品安全/营养与健康

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

本文采用气相色谱法对不同茶叶中的脂肪酸的化学组成及含量进行分析，采用面积归一化法进行含量计算。方法快速、准确，从样品前处理到进样，只需20min，是脂肪酸速测的较好方法。

关键词：红茶，桑叶茶，脂肪酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），

前言

迪尔玛原味红茶，此茶出产于斯里兰卡，又称为锡兰茶，锡兰高地红茶与安徽祁门红茶，阿萨姆红茶，大吉岭红茶并称世界的四大红茶。其主要品种有乌沃茶或乌巴茶、汀布拉茶和努沃勒埃利耶茶几种。锡兰的高地茶通常制为碎形茶，呈赤褐色。斯里兰卡每年生产约25万吨茶叶，茶的种植基地仅限于岛国的中央高地和南部低地，茶叶按生长的海拔高度不同分为三类，即高地茶、中段茶和低地茶。斯里兰卡茶叶的特征是钠含量低。对于有高血压、需要摄取少量钠的人来说，是理想的饮品。（摘自产品简介，普及常识）

桑叶在《本草纲目》中记载：“桑箕星之精神也，蝉食之称文章，人食之老翁为小童，桑叶又名：“神仙草”，日本人称桑叶茶为长寿茶。桑叶是植物之王，有“人参热补，桑叶清补”之美誉，富含人体17种氨基酸，粗蛋白，粗脂肪，是国家卫生部确认的“药食同源”植物，被国际食品卫生组织列入“人类21世纪十大保健食品之一”，成为人类绿色新食品源。桑叶茶一般选用生态环境优越、无污染的优质嫩桑叶为原料，经科学烘焙等工艺精制而成。工艺中除去桑叶中有机酸的苦味、涩味较为关键；口味甘醇、清香溢人等特性也重要。桑叶茶用开水冲泡，清澈明亮，清香甘甜，鲜醇爽口，尤其对中老年人及不宜饮茶的人提供了一种新型饮品，使其在饮茶过程中得到一定的保健效果，常饮此茶有利于养生保健，延年益寿。（摘自百度百科，普及常识）

1试验材料

材料：DILMAH迪尔玛原味红茶（斯里兰卡进口）；驼铃桑叶茶（新疆石河子150团种植）

化学试剂：甲醇、已醚、正己烷（天津化学试剂研究所-分析纯）；氢氧化钾（天津光复精细化工研究所-分析纯）。

仪器：移液枪（BRAND-5mL）；漩涡混合器（IKA-MS3）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）。

2试验方法

样品前处理：称取茶叶粉末状约0.5g于10mL试管内。

依次加入2.5 mL正己烷-乙醚（2:1）混合溶液、2.5mL氢氧化钾-甲醇溶液（约1mol/L），漩涡混合器上震荡约40s充分混匀（脂肪酸甲酯化）后放通风橱内静置10分钟，吸取上层有机相到自动进样瓶中加入正己烷稀释，待测。

3 仪器条件

检测仪器：气相色谱仪（配FID检测器）；

色谱柱：DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：1.0 mL/min氮气（99.999%）；进样量：1.0 μL；进样口温度：250 ℃；分流进样（10:1）；柱箱温度：程序升温（120 ℃，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min）；检测器FID温度：250℃。氢气:空气=350:35。

3 结果与分析

茶叶样品的脂肪酸百分比含量见表1。气相色谱图见图1。

表 1 脂肪酸化学组分及含量（n=2）

峰号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）	相对百分含量%（n=2）
峰号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）	红茶	桑叶茶
1	4.87	月桂酸甲酯	未检出	未检出
2	5.93	肉豆蔻酸甲酯	未检出	未检出
3	6.92	棕榈酸甲酯	31.12	23.83
4	7.17	棕榈油酸甲酯	1.29	3.53
5	7.83	硬脂酸甲酯	5.36	4.53
6	7.95	油酸甲酯	8.85	3.09
7	8.17	亚油酸甲酯	22.25	14.72
8	8.46	亚麻酸甲酯	27.60	42.37
9	8.68	花生酸甲酯	未检出	0.85
10	9.64	芥酸甲酯	未检出	未检出

附表 2 气质联用法检测沙棘绿茶与沙棘红茶中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=3）

峰号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）	分子式（脂肪酸）	沙棘绿茶相对含量%	沙棘红茶相对含量%
1	11.74	十四烷酸甲酯（肉豆蔻酸甲酯）	C₁₄H₂₈O₂	0.56	0.50
2	12.53	十五烷酸甲酯	C₁₅H₃₂O₂	0.26	0.40
3	13.42	十六烷酸甲酯（棕榈酸甲酯）	C₁₇H₃₄O₂	13.15	14.68
4	15.52	9,12-亚油酸甲酯	C₁₉H₃₄O₂₂	12.43	13.09
5	15.60	9,12,15-亚麻酸甲酯	C₁₈H₃₀O₂	40.00	38.29
6	15.79	十八烷酸甲酯（硬脂酸）	C₁₉H₃₈O₂	2.54	2.44
7	16.30	十八碳烯-10-酸甲酯（油酸甲酯）	C₁₉H₃₆O₂	5.43	5.16
8	19.45	Z-11-二十烯酸甲酯	C₂₀H₃₈O₂	3.15	3.00
9	23.42	二十烷酸甲酯（花生酸甲酯）	C₂₀H₄₀O₂	3.98	3.18

沙棘绿茶质谱图

结果与讨论：

本次试验属速测脂肪酸的方法，采用气相色谱法的局限性就是无法得到非标准品以外的脂肪酸组分的信息，通过对比可以发现桑叶茶的不饱和脂肪酸亚麻酸较为丰富，具有饮用保健的价值，但桑叶茶的口感略差（一股树叶的味道），自然没有红茶和绿茶的清香，顺口。

注（沙棘绿茶和沙棘红茶的数据系本人已公开发表的文章，在此列出仅作参考比较，绝非盗用他人文章。本人的原创作品的内容均是自己亲自试验数据所得，文章档次虽然不高，希望得到大家的交流和指正。）

参考文献：

前言部分摘自百度百科及产品简介，

附表摘自本人已发表著作（气质联用技术分析测定沙棘茶中脂肪酸[J].安徽农业科学. 2011, 39(36):22293, 22352.）