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怎么分析TCE?

气相色谱(GC)

  • 我在用agilent 6890N,FID检测器,气相色谱做TCE(三氯乙烯)的检测分析,遇到了很多问题希望得到各位搞手的帮助.

    1,色谱条件进样口温度220度,柱温75度X2分钟,检测器FID,吹扫150度X25度/min,最终150度x10min

    2.用过甲醇、乙醇做溶剂配制TCE标准溶液做标准曲线;浓度范围有0,0.05,0.10, 0.2,0.5,1.0,5,10,20,30,50,100,500,1000,2000,5000,10000,20000等mg/L,还单独做过甲醇,乙醇,TCE的GC;

    3.单独做甲醇,乙醇,TCE的GC在1.4min左右出现很高的峰, 是甲醇或乙醇的峰,在3.9min是TCE的峰。

    4.那么用甲醇、乙醇做溶剂配制TCE标准溶液做GC是否认为在1.4min左右出现很高的峰是是甲醇或乙醇的峰,在3.9min出现很小的峰是TCE的峰?

    5. 一般说浓度与峰面积成正比才对,但是我的现在做的结果是峰面积和浓度线性规律性很差,怎么办?

    6.标准曲线是否要分不同的浓度段,如0-10后20mg/L,10或者20-100mg/L,100以上mg/L...

    7.有文献介绍用正己烷萃取,我也试过做标准曲线,GC条件还是上面的,线性也不好,而且出现很多杂峰,3.9min没有峰面积了,也不知道怎么分辩出那个是TCE的峰?我也不知道怎么解决这个问题?

    8.文献上的浓度与峰面积都在5-6个数量级,而我的怎么没有那么大?

    请做过TCE分析的高手帮忙.





    谢谢
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  • 雨木霖

    第1楼2013/11/25

    重复性不好与做出来的曲线线性差,可能是进样问题,也可能是仪器条件或者仪器状态问题。
    你试试同样浓度的多进几针看看RSD?
    如果平行性很好,说不定是标液配置问题

    第八个问题。不必理他。

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  • oranbp

    第2楼2013/11/25

    第4问,是,3.9min是TCE的峰

    我没做过TCE,不过首先你要确定自己的标液是否配制正确。
    另外配制标准曲线需要配如此多的浓度点吗,一般5个点就行了吧,如果样品浓度在线性范围外,可以再配。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/11/25

    应助达人

    配那么多的浓度点,而且浓度相差那么大,这个直线能作直吗?直线范围应该与样品浓度差不多。

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  • 安平

    第4楼2013/11/25

    应助达人

    有色谱图么?

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  • zyl3367898

    第5楼2013/11/26

    应助达人

    直线5个点就行,要与样品浓度相近。

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  • 成山

    第6楼2013/12/02

    (1)非常感谢。我看了国内外的文献资料,很多用甲醇或乙醇作为溶剂配制溶液,再用正己烷萃取的以后再测GC的,也有不用正己烷萃取的,方法各种各样的。

    (2)配这么多点,是看了一个文献讲不同的浓度范围有不同的直线关系,如0-10mgL-1,10-100,100-1000mgL-1, 他们的直线方程是不一样的。所以配了比较多的浓度进行测试。
    (3)测定用溶剂甲醇或乙醇配制不同浓度TCE的GC时只看到在1.4min左右出现非常高的峰,这个应该是甲醇或乙醇的峰,TCE就没有峰了,只在3.9min有峰面积,而且很奇怪的是,每次做相同的样品时,相同的条件下,在3.9min时的峰面积相差比较大;
    (4)用还原方法将不同浓度的TCE降解氯时,也会出现很多现象,很难解释,如配制20mgL-1TCE(含少量乙醇)降解后,3.9min处不存在峰面积,而在1.4min有峰面积,那是否可以认为这个是乙醇还是乙烯峰面积呢?因为TCE被脱氯后就变成乙烯了,但是乙烯是气体,它会挥发掉的呀?

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  • 成山

    第7楼2013/12/02

    安平(byron1111) 发表:有色谱图么?

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  • 成山

    第8楼2013/12/02

    这是5g/LTCE乙醇配制的GC图,相同样品测了2次,在3.9min的峰面积相差一倍呢

    安平(byron1111) 发表:有色谱图么?

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