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【求助】FID异常，求解

  • luozonghua19
    2011/01/15
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 最近做气相遇到一个问题。气相是安捷伦的7890，FID检测器。发现基线一直往上飘，在40°恒温仍然上漂，浮动在5分钟5PA左右，时间久了会更高。
    于是将柱子取下，检测器口接上死堵。300°，发现仍然漂移，并有周期性的到一高度后下降，然后继续上漂。见图

    清洗过喷嘴，用乙醇超声的，
    不知道该怎么处理比较好，或有更好的清洗方法没有，希望能够得到大家的帮助。
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  • symmacros

    第2楼2011/01/15

    应助达人

    请问是用空气泵吗？

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  • 阿宝

    第3楼2011/01/15

    1.考虑下燃烧气和助燃气的纯度是不是有问题
    2.换个喷嘴试试

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  • luozonghua19

    第4楼2011/01/15

    是的，是空气泵。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是用空气泵吗？

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  • luozonghua19

    第5楼2011/01/15

    我试试看，不过应该不是气源的问题，前段时间用的还好。
    用的是氢气发生器和空气泵。明天再把检测器清理下看看。
    谢谢了

    阿宝(lpr20) 发表:1.考虑下燃烧气和助燃气的纯度是不是有问题
    2.换个喷嘴试试

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  • coffee8

    第7楼2011/01/16

    是气源供气不稳吗
    是不是气体发生器问题？

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  • luozonghua19

    第8楼2011/01/17

    谢谢，大家的帮助，问题基本解决了。
    原因是空气泵的分子筛该换了。气泵的输出压力偏高了些。
    分析原因：基线上漂是因为空气不纯，周期性下降是因为空气泵输出压力偏高，高于气泵最低压力工作值。不知道解释合理不。
    1.我之前又重新清洗过检测器，发现无法解决。
    2.考虑气压不稳，对各部分进行检漏，发现氢气和氮气都有漏气，紧后，问题依然。
    3.更换静电计后，问题依旧。
    4.将空气换为钢瓶气后，情况好转。
    之后更换了分子筛，基本解决问题。明天再跑跑看。

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