1.1.2试剂:乙酸铅溶液(200 g/L):称取 200 g乙酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL。 草酸钾—磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾 30 g,磷酸氢二钠 70 g,溶于水并稀释至 1000 mL。 盐酸(1+1):1 体积盐酸与 1 体积的水混合。 氢氧化钠溶液(300 g/L):称取 300 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000 mL。 费林氏液(甲液和乙液) 甲液:称取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL。 乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中,稀释至 500 mL,静置两天后过滤。 酚酞溶液(5 g/L):称取0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。 GB 5413.5—2010 次甲基蓝溶液(10 g/L):称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。
1.2 样品的处理
1.2.1 称取乳清粉1 g,精确到0.1 mg,用 100 mL 水分数次溶解并洗入 250 mL 容量瓶中。
1.2.2 徐徐加入 4 mL 乙酸铅溶液(10.12)、4 mL 草酸钾—磷酸氢二钠溶液并振荡容水稀释至刻度。
1.2.3静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初 25 mL 滤液后,所得滤液作滴定用。
1.3 滴定
1.3.1 预滴定:吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中。加入 20 mL 蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在 2 min 内沸腾,保持沸腾状态 15 s,加入 3 滴次甲基蓝溶液(10.18),继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。
1.3.2 精滴定,另取 10 mL 费林氏液( 甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中,再加入 20 mL蒸馏水,放 入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少 0.5 mL~1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在 2 min 内沸腾,维持沸腾状态 2 min,加入 3 滴次甲基蓝溶液(10.18),以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。