仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

ICP-MS背景值问题

ICP-MS

  • 仪器调谐好后,做水相样品,标准曲线线性很好,背景值也比较低。DIW空白计数也比较低。但是做有机样品,相同的参数,标准曲线Mg,Al,K,Ca的线性就非常差,这几个元素的背景值也很高,K的背景值都有18ppb。NMP空白计数比DIW的高好几倍调小补偿气的流量以后,线性变好,背景值也降到正常范围。NMP空白计数也有所下降,但还是比DIW的空白计数高很多。何解?载气和补偿气流量的设置和溶剂的粘度有关系吗?具体什么关系?
  • 该帖子已被版主-光哥加2积分,加2经验;加分理由:欢迎讨论
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第1楼2013/11/30

    谁告诉你 有机溶液的调谐参数与稀酸溶液调谐参数 相同?有机溶液进样,还开补偿气,这是作死的前兆!

0
    +关注 私聊
  • jiaguibin

    第2楼2013/12/01

    大侠,难道你调谐仪器的时候,不是拿调谐液调的?难道你能调出两个参数出来吗?请教,设置有机溶液进样的时候,应该注意调谐哪些参数?为什么不能开补偿气?新手请大侠赐教

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:谁告诉你 有机溶液的调谐参数与稀酸溶液调谐参数 相同?有机溶液进样,还开补偿气,这是作死的前兆!

0
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第3楼2013/12/01

    应助达人

    进有机溶液,会熄火的,要用除炭包去除有机物才行啊

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第4楼2013/12/02

    分为两个极端情况来论述

    (1) 待测样品是稀硝酸溶液,用稀硝酸介质的1ppb Li Co Y Ce Tl 调谐液。
    传统 ICP-MS 雾化器上只有一路载气。当我们把载气流速设为某值,此时雾化效率最好(即喷出的细粒气溶胶所占比例最大),但由于高速载气的动能被用于克服液滴表面能,很多细粒气溶胶的动能比较低,走不了多远就一头栽入雾化室导流槽,也被当做废液排走。

    Agilent 7500 系列就有的补偿气 Makeup gas 给这些细粒气溶胶“临门一脚”,提供额外动能让它们顺利穿越雾化室。开一点点补偿气(最低是0.10 L/min,然后以 0.01 L/min 增量可调),灵敏度飙升——尤其以轻元素 Li 最为显著),可见这路气的重要性!

    载气流速通常 0.9~1.0 L/min,补偿气流速通常0.10~0.20 L/min,Carrier gas + Makeup gas =1.0~1.1 L/min。由于各地海拔不同(海拔对应各地地表气压)以及每台7700 仪器状态不同,Carrier gas + Makeup gas 两者之和会略有差别。

    (2) 待测样品是 50%以上的有机溶剂时(例如白酒550% v/v),最好用有机介质的调谐液(例如 Conostan公司出品的有机介质Co Y In Ce Tl U等多元素混标,自己再用航空煤油稀释为1ppb或者10ppb)

    有机进样时通常用同心雾化器自吸模式进样(不用蠕动泵进样)。把RF功率加到最大1600W,把载气流量从0.95-1.00 L/min降低到 0.60-0.70 L/min,并关闭补偿气,目的是降低有机物进样量,减小等离子体负载。如果发现等离子体有绿色尾焰,还要通入适量的氧气(在Agilent上是80%氩-20%氧 混合气),消除锥孔积碳,同时又要让Nogas模式下CeO/Ce比值<2%。

    jiaguibin(jiaguibin) 发表:大侠,难道你调谐仪器的时候,不是拿调谐液调的?难道你能调出两个参数出来吗?请教,设置有机溶液进样的时候,应该注意调谐哪些参数?为什么不能开补偿气?新手请大侠赐教

2
  • 该帖子已被版主-光哥加5积分,加2经验;加分理由:答疑
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...