仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

基材中铅含量测量不确定度评定报告

  • 守一
    2013/12/02
    环境监测
  • 私聊

微波消解

  • 基材中铅含量测量不确定度评定报告



    CPSC-CH-E1002-08.3



    1. 数学模型的建立

    1.1. 识别不确定度的来源

    影响铅质量浓度不确定的来源主要:


    1.1.1称样质量引入的不确定度

    来源于3个方面:测量的重复性、读数的分辨率、天平校准的不确定度。

    1.1.2定容体积引入的不确定度

    来源于3个方面:体积不确定度、测量重复性的标准不确定度、实验温度与量器校准时温度不一致所引入的不确定度。

    1.1.3标准溶液引入的不确定度

    1.1.3.1标准物质的不确定度

    1.1.3.2标样储备液配制产生的相对不确定度

    标准储备液浓度为

    式中:Cs为标准储备液浓度,μg/mL

    C为所购买标准溶液浓度,μg/mL

    Vs为配制标准储备液时标准工作液定容体积,mL

    V为配制标准储备液时移取所购买标准溶液的体积,mL

    由此可见,u(Cst)3个主要分量,分别为u(C)u(V)u(Vs)

    1.1.3.3 线性拟合的的相对不确定度urel(C1)

    1.1.4前处理影响因子引入的不确定度

    该不确定度分量主要包试样样品颗粒大小均匀性、消解温度等因子组成,很难分别进行量化等,所以采用对6个相同样品进行处理分析,并计算出标准偏差来评估,该类不确定度即为A类不确定度。



    1.2 数学模型

    试样中Pb含量按下式计算:




    Cp是样品中的Pb的含量(mg/Kg;

    C0ICP上机测定的浓度(mg/L);

    V是最终的定容体积(mL);

    m是样品的质量(g);




    不确定度来源确定因果图









  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
  • 该帖子已被版主-透明加15积分,加2经验;加分理由:原创
    +关注 私聊
  • 依风1986

    第1楼2013/12/02

    应助达人

    不确定的评估还是比较重要的,很多方法验证都需要考虑这个因素

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第2楼2013/12/03

    应助达人

    评定过程详细。

0
    +关注 私聊
  • huangza

    第3楼2013/12/09

    应助达人

    不确定度的评定是个细活啊!

0
    +关注 私聊
  • 守一

    第4楼2013/12/09

    头会有点大

    huangza(huangza) 发表:不确定度的评定是个细活啊!

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加5声望
    +关注 私聊
  • chun870605

    第5楼2013/12/12

    工作曲线非线性引起的不确定度是不是一定要写进去?
    之前看过一篇不确定评估,说线性大于0.999可以把这个带来的不确定度忽略

0
    +关注 私聊
  • 七月

    第6楼2013/12/17

    写得很典型的例子啊。

    发现当中有点跟我这边不一样的。



    ①μ1中,我这边分母是根号6,不按均匀分布考虑,忘了对应的是什么分布了。

    ②μ2中,温度范围20±5℃,那△t应该是10℃吧?

    不过这体积的不确定对最后的相对不确定度Urel影响并不大。这面是我一个项目的图。

0
  • 该帖子已被版主-守一加2积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 透明

    第7楼2013/12/29

    要不给你转到数据处理去?

0
    +关注 私聊
  • jiasheng

    第8楼2013/12/29

    三角形分布:根号6 。

    温度我也不太清楚,可能是正负的原因。?

    七月(shadow_hlr) 发表:写得很典型的例子啊。

    发现当中有点跟我这边不一样的。



    ①μ1中,我这边分母是根号6,不按均匀分布考虑,忘了对应的是什么分布了。

    ②μ2中,温度范围20±5℃,那△t应该是10℃吧?

    不过这体积的不确定对最后的相对不确定度Urel影响并不大。这面是我一个项目的图。

0
    +关注 私聊
  • jiasheng

    第9楼2013/12/29

    天平不确定度,一次是空盘,另外一次是毛重,产生的不确定度应该是乘以2 吧,您乘以的是根号2 。
    天平和容量瓶的重复性误差不确定度是否需要考虑。
    您在测定的过程中加入了内标,是否需要考虑内标这一步的不确定度(标液、体积、系数等)。
    标准曲线的不确定度,您配置的是5个梯度的工作溶液,是否应该有每个梯度的不确定度,虽然定容的体积一般5个都是一样的,但是移取母液后稀释的溶液的体积肯定是不相同,也有可能使用了不同的吸量管和移液管。
    P:测试样品溶液的次数,您计算时是1,你的样品在仪器上只读了一次吗。
    请问“故x(x)0.034*98=3mg/kg”这是什么意思,计算的原因。
    后续是否需要考虑加标或者回收率的不确定度问题。

0
  • 该帖子已被版主-守一加2积分,加2经验;加分理由:讨论
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...