仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
1
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
气相色谱(GC)
>
帖子详情
毛细管分析常见问题的解决
shime
2004/01/17
私聊
气相色谱(GC)
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换柱
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
毛细管分析常见问题的解决
四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低:提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当:调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对:检查并调整温度
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
八、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5.样品超载,减少样品进样量。
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
相关话题
1
【求助】请问岛津GC毛细管柱其型号为Rtx-wax,是不是聚乙二醇的
2
【求助】进样针针头长短问题的疑问
3
【资料】气相色谱测定水分
4
【第二届原创参赛作品】气相色谱点不着火或熄火的故障维修一例
5
【资料】7890高级用户指南
近期热榜
迎国庆送壕礼!十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
气相色谱检定
求助
2019/08/28
色谱柱使用问题,谢谢大家!
求助
2011/12/04
同一色谱柱,不同柱长,对同一浓度的标液响应值一样大吗?
讨论
2011/09/05
在气相色谱中,“塔板数”能否查詢并打印出來,如果可以,該怎樣在電腦上完成查詢及打印這一步驟呢?謝謝~
求助
2019/08/08
请大家看看这款柱子,请使用者提供评价
讨论
2012/09/28
非甲烷总烃等时间间隔采四个样品测出来的结果取平均值,那这四个样的值差别大有问题吗
已应助
2022/03/30
气相色谱FID检测器信号与空气中氧气含量有关系吗
求助
2019/07/30
请问气相色谱及检测器验收标准
2005/09/13
粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究
第十七届原创
2024/10/01
岛津2014色谱TCD检测标气中的氧气和氮气,氧气不出峰怎么处理
求助
2024/09/29
氯仿做方法确认响应线性做不起来
求助
2024/09/28
TOGAF10
原创
2024/09/28
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
二甘醇的空白加标计算问题
求助
2024/09/27
顶空进样气相色谱分析水中环氧乙烷
求助
2024/09/26
关于气相基线高一倍求助
求助
2024/09/24
气象色谱仪显示ALS 故障代码 153是什么情况
求助
2024/09/27
如果计量器具较小,校准标签贴不开怎么办?
求助
2024/09/26
试剂保质期
求助
2024/09/26
出峰时间和分子离子峰一样,二级质谱图不一样是同种物质吗
求助
2024/09/28
液相玻璃吸滤头
求助
2024/09/26
环境空气氮氧化物曲线斜率偏高怎么办
已应助
2024/09/27
安捷伦ZORBAX SB-C18柱使用时升压太快怎么解决呢
求助
2024/09/26
顶空进样气相色谱分析水中环氧乙烷
求助
2024/09/26
气相色谱资源重整范例
2004/01/17
柱室不升温故障的原因
2004/01/17
高效液相色谱常见故障的断定及解决
2004/01/17
高效液相色谱仪的几个使用问题
2004/01/17
液相色谱仪色谱柱使用及维护
2004/01/17
液相色谱仪(hplc)的保养
2004/01/17
原子吸收光谱分析的特点
2004/01/17
OBLF的自动磨样机
2004/01/17
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...