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苯系物标准曲线怎么配制

  • liusha2012
    2013/12/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用的环保部甲醇中9中挥发性有机物TVOC的标样,用来配制苯系物的标准曲线,我用DB-WAX柱子来分析,测试条件需要分流比至少10:1,最好是20:1,否则甲醇会把苯给掩盖。按照国标配制的浓度5、10、20、50、100μg/ml配制标准溶液,进样量1μl,分流比10:1,线性很差。想请教下在需要分流的情况下大家是怎么配苯系物制标准溶液的?谢谢~
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  • 雨木霖

    第1楼2013/12/13

    线性差多数时候是因为进样重复性差。
    LZ试试用同一个浓度的样品进多针,RSD怎么样???

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  • zyl3367898

    第2楼2013/12/13

    应助达人

    只进一个浓度的样品,进6针看RSD是否小于5%

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  • forth

    第3楼2013/12/16

    应助达人

    苯系物一般都是二硫化碳做基质的,楼主用甲醇不怕有问题?

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  • yueyeqiao

    第4楼2013/12/16

    购买1000ug/ml苯标,用二硫化碳稀释

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  • 路過人間

    第5楼2013/12/17

    应助达人

    现在买的标样激h都是甲醇做溶剂的。。。

    forth(forth) 发表:苯系物一般都是二硫化碳做基质的,楼主用甲醇不怕有问题?

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  • forth

    第6楼2013/12/17

    应助达人

    三个月前买的二硫化碳的基质,如果现在都是甲醇了,还真要考虑一下。

    路過人間(v2702202) 发表:现在买的标样激h都是甲醇做溶剂的。。。

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  • 路過人間

    第7楼2013/12/17

    应助达人

    也不是说没有CS2作溶剂的,现在环保部大部分都是用甲醇作溶剂,用CS2应该都是比较早的样品了。。。

    forth(forth) 发表:三个月前买的二硫化碳的基质,如果现在都是甲醇了,还真要考虑一下。

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  • 安平

    第8楼2013/12/18

    应助达人

    色谱柱内径有多大?这个分流比不算大。

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  • 多多520

    第9楼2013/12/26

    楼主,我跟你做的是一样的。
    我说说我的情况。。。
    我是买的1000μg/mL 的混标,回来取2ml到10ml的容量瓶中(即为200μg/mL)。然后从200μg/mL中取2.5ml到5ml的容量瓶中(即为100μg/mL)……依次往下面稀释。。我做的点是 200 100 50 20 10 0
    我的柱子跟你的柱子是一样的,用的20比1的分流比,我的柱流速是0.45,高了不行。柱温控制是这样的:50度保持10分钟(能让甲醇与苯分开),然后以5度/min升到110度保持7分钟,(为了分开乙苯和三个二甲苯)。继续以20度/分钟升到145(最后这个升温其实不需要的,我就为了能省店时间,让后面的峰快点出完而已)。。。不知道你是怎么做的。
    其实我一开始也是把曲线最高点设在100μg/mL的,因为国标就是这样的,因为我用的热解析做的,可往往样品浓度是高于100μg/mL的,所以我不得不把最高点又往上调了。。。

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  • 多多520

    第10楼2013/12/26

    还有,你提到线性差,应该一是跟仪器重现性有关了,二手手法问题导致进样量误差大。三是溶液稀释过程手法导致线性查也是有的。

    我用的热解析,所以线性也蛮差的,但没法避免这个问题。
    当时我做最低点5这个浓度时,发现5μg/mL做出来的峰面积基本已经等于基线噪声了,工程师叫我别取5这个点了,说太小了,线性肯定不好,不知道你那边怎么样。
    如果可以的话,我留个QQ,方便以后一起探讨
    84391472

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