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追寻HCHO-成长篇

tang566

2013/12/16
环境监测

紫外可见分光光度计（UV）

追寻HCHO-成长篇

之前有写篇测甲醛加标回收的原创（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130905/4948835/），当时按照GB 18583-2008的要求来做，因空白加标的回收率失败而告终，虽然失败，但甲醛的蒸馏法的方法还是需要转化为本实验室的方法，决定参考GB 18583-2001来验证试一下。

GB18583-2008与GB18583-2001测胶粘剂中甲醛方法有两点不同：1、称样量不同，2、是否有加入磷酸。

标准方法检测流程的原文：

我们是按照这个方法来做，只是称样量不同。

本次验证GB18583-2001的方法，因有GB18583-2008验证的辅垫，只需要验证空白加标、样品加标和实际样品检测。

1、蒸馏装置、试剂、标物和仪器

1.1蒸馏装置

1.2试剂

1.3标物

1.4检测仪器

2、空白加标

2.1 用移液器分别移取甲醛储备液(浓度为202mg/L)，体积为：1ml或1ml或5ml或5ml或9ml或9ml，加入到已编号的500ml蒸馏烧瓶中，编号顺序分别：1#、2#、3#、4#、5#、6#，同时做一个样品空白，加入250ml的蒸馏水，然后加热烧瓶，蒸馏加标溶液，当馏出液达到200ml时，停止加热，将蒸馏液过滤到250ml容量瓶中，并定容制刻度，摇匀，移取样品溶液再加入显色剂显色。

2.2 甲醛工作曲线的各浓度点为：0mg/l、0.2mg/l、0.4mg/、1lmg/l、3mg/l

2.3 其回收率结果如下：

3、样品加标

3.1 称取一定质量的胶粘剂，移取储备液的体积同2.1，同时做一个样品空白和两个未加标样品。

3.2样品加标回收率结果如下：

4实际样品验证

抽取30款样品，釆用平行样蒸馏的方式，观察在蒸馏过程中，样品溶液有无沸溢、产生气泡和平行样之间的平行性等影响检测结果现像。

5结论

5.1空白加标和样品加标的回收率在85%-115%之间，回收率符合实验室的要求；

5.2样品验证过中有气泡产生，加热套的功率不能开到最大，这样会延长样品溶液的蒸馏时间。

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加10积分，加2经验;加分理由:原创鼓励

相关话题

秋月芙蓉

第1楼2013/12/18

这个属于方法验证吧

0

tang566

第2楼2013/12/19

应助达人

是的，属于方法验证。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个属于方法验证吧

0

qq493948013

第3楼2013/12/20

呵呵，楼主很用心

0

tang566

第4楼2013/12/20

应助达人

要验正一个新方法的实用性，需要的过程多。
qq493948013(qq493948013) 发表:呵呵，楼主很用心

0

qq493948013

第5楼2013/12/20

确实是的。
tang566(tang566) 发表:要验正一个新方法的实用性，需要的过程多。

0

冰火86

第6楼2013/12/21

过程复杂，学习了。

0

tang566

第7楼2013/12/23

应助达人

方法验证阶段繁琐，方法验证好后，就简单了。
冰火86(v2760111) 发表:过程复杂，学习了。

0

abcpgf

第8楼2013/12/24

应助达人

路修好了车就好走了。
tang566(tang566) 发表:方法验证阶段繁琐，方法验证好后，就简单了。

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