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邻苯二甲酸酯类的检测

气质联用(GCMS)

  • 第一次做邻苯二甲酸酯类的检测,只做了六中,其中二甲酯,二乙酯,二辛脂出峰都正常,能够分开。但是二异丁酯和二丁酯分不开,进单标的时候两个物质出峰时间基本相同,想向大家求助一下怎样才能分开?另外二壬酯的出峰不正常,谱图如下。怎样才能让它变正常了?望各位大侠指教!

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  • symmacros

    第1楼2013/12/18

    应助达人

    二异丁酯和二丁酯是很容易分开的,请问是什么分离条件?DINP是五指峰,正常的。

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  • winterpeak

    第2楼2013/12/18

    二壬脂是DNP吗,那个好像是单峰,二异壬脂DINP是这样的峰,finger peak.,DIBP和DBP很容易就分开了,15米的柱子都可以分开

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/12/18

    应助达人

    DBP和DIBP通过升温程序很容易分开的,DIBP先出峰。

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  • yj1986

    第4楼2013/12/19

    100℃保持一分钟,15℃/min升到120℃保持一分钟,10℃/min到280℃保持2min

    symmacros(jimzhu) 发表:二异丁酯和二丁酯是很容易分开的,请问是什么分离条件?DINP是五指峰,正常的。

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  • yj1986

    第5楼2013/12/19

    是DNP,不是DINP,我看标准上出的是单峰,可是标样出来就是这样的,怎样改善呢?

    winterpeak(winterpeak) 发表:二壬脂是DNP吗,那个好像是单峰,二异壬脂DINP是这样的峰,finger peak.,DIBP和DBP很容易就分开了,15米的柱子都可以分开

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  • yj1986

    第6楼2013/12/19

    要把升温的速率降下来吗?试了很多次,始终没有分开

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:DBP和DIBP通过升温程序很容易分开的,DIBP先出峰。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2013/12/19

    应助达人

    楼主用的什么型号的色谱柱?有试过改柱流速吗?

    yj1986(yj1986) 发表:要把升温的速率降下来吗?试了很多次,始终没有分开

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  • sdlzkw007

    第8楼2013/12/19

    应助达人

    建议参考如下条件:
    色谱柱:30*0.25*0.25 DB-5MS
    恒流:1.0ml/min
    进样口:290,脉冲不分流模式,脉冲压力30psi,时间0.5min,1.0min后打开分流阀吹扫,吹扫流量60ml/min
    升温程序:50保持1min,然后以30/min升温至280,保持1min,接着以15/min升温至310,保持4分钟或者更长。
    传输线:280,检测器:MS,选择离子检测模式,DNP的确是单峰,DINP是五指峰,有时候标准品是异构体混合物,进行再确认,我们遭遇过供应商发错标准品,DNP单体,发给我们异构体混合物,出现五指峰

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  • symmacros

    第9楼2013/12/19

    应助达人

    请问什么柱子?规格?

    yj1986(yj1986) 发表:100℃保持一分钟,15℃/min升到120℃保持一分钟,10℃/min到280℃保持2min

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  • symmacros

    第10楼2013/12/19

    应助达人

    真正纯DNP是单峰,有时候DNP和DINP会混淆,这个要和供应商核对一下。

    yj1986(yj1986) 发表:是DNP,不是DINP,我看标准上出的是单峰,可是标样出来就是这样的,怎样改善呢?

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