仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

【原创】脂肪乳除水的尝试及结果分析

逆天一棍

2013/12/18
光谱

接触到做关于脂肪乳中脂溶性成分的测定，烦恼一堆。

主要是前处理搞不定。做出来的色谱图老是有问题。不是保留时间不稳定，就是回收率超级低。而且色谱图里会出莫名其妙的色谱峰，没有重复性。

原来的做法是用对脂肪乳进行萃取，然后加入1g无水硫酸钠除水，离心取上层液，过0.22μm的滤膜得供试液。

先不说叔丁基甲醚的气泡令人作呕，单单回收率只有不到50%，就让人无法接受。

所以必须想更好的办法。

脂肪乳，是由大豆油、大豆磷脂、甘油、水、一些脂溶性药物，经过一定的工艺过程，加成而成的一种制剂。

除掉其中的水分，剩下的都是脂溶性成分，用一定体积的合适溶剂溶解，或许是解决的办法。而原方法回收率不高，或许是脂肪乳破坏不够，没有办法把其中所有的目标物提取出来所致。现在要做的，就是找到一个办法，破坏脂肪乳的结构，让脂溶性成分暴露出来，然后进行萃取，得到合适的供试液。

受原方法的启发，首先加大无水硫酸钠的量进行尝试。

如果把1ml的脂肪乳按1ml的水来看待，就是1g的质量。换算成物质的量，为1/18mol的水。一分子的无水硫酸钠可以结合10个结晶水，也即是说，1mol的无水硫酸钠可以结合10mol的水。现在只有1/18mol的水需要结合，理论上需要1/（18*10）mol的无水硫酸钠。也即是0.789g的无水硫酸钠。取样量需要5ml，理论上需要3.945g的无水硫酸钠。

因此，选择1g的无水硫酸钠来吸附，但是感觉效果不明显，后来就依次加至2g，4g的无水硫酸钠于脂肪乳中，得到的结果如图所示：

然后加入叔丁基甲醚5ml，振摇前和振摇后的结果：

最高的一次回收率做到90%，再也做不上去了。

分析实验过程，可能是这样的原因：硫酸钠吸结晶水后结块，影响了结合水的效率（内部的硫酸钠没有结合10个结晶水，外层硫酸钠结块形成了屏蔽效应）。即便是加叔丁基甲醚振摇后，也能明显看到硫酸钠结块上有脂肪酸原来的白色。这可能是回收率上不去的真正原因！

也就是说，这种方法可能存在致命的缺陷！

相关话题

依风1986

第1楼2013/12/18

应助达人

可以尝试去改变方法，风魔老师论证的不错

0

dahua1981

第2楼2013/12/19

应助达人

少量分批加入试了吗

0

三人行

第3楼2013/12/19

用无水硫酸镁做干燥剂，可能效果更好些。

0

逆天一棍

第4楼2013/12/19

这段时间，一直在考虑别的前处理方法。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:可以尝试去改变方法，风魔老师论证的不错

0

逆天一棍

第5楼2013/12/19

这个就是采取少量分批方式得到的结果。
dahua1981(dahua1981) 发表:少量分批加入试了吗

0

逆天一棍

第6楼2013/12/19

无水硫酸镁不会结块吗？这个可以试试。
三人行(jncxyy2012) 发表:用无水硫酸镁做干燥剂，可能效果更好些。

0

ECHO007

第7楼2013/12/19

图片中的字体有点小，看不清描述信息。

0

ECHO007

第8楼2013/12/19

无水硫酸钠结块后，被测物可能吸附在块状物表面。

0

逆天一棍

第9楼2013/12/19

第一张图，从左上→右上→左下→右下，依次是加入1g、2g、4g、以及加入叔丁基甲醚的情形。

第二张图是加入叔丁基甲醚振摇前和振摇后的对比。
ECHO007(v2769262) 发表:图片中的字体有点小，看不清描述信息。

0

逆天一棍

第10楼2013/12/19

对，我认为就是回收率达不到100%的原因。
ECHO007(v2769262) 发表:无水硫酸钠结块后，被测物可能吸附在块状物表面。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...